3.2.2. Ảnh hƣởng của tỉ lệ NaBH4 và H2PtCl6 đến hình thái học của vật liệu Pt/CNTs
Các hệ vật liệu compozit được chế tạo với tỉ lệ hàm lượng NaBH4 và H2PtCl6 lần lượt là 1:1, 1:2, 1:3, và 1:4 với hàm lượng CNTs là 16 ml, tổng thể tích là 20 ml, các điều kiện tổng hợp khác được giữ nguyên.
Ảnh hưởng của tỉ lệ NaBH4:H2PtCl6 đến hình thái học của vật liệu Pt/CNTs chế tạo được cũng được quan sát bằng kính hiển vi điện tử qt SEM (Hình 3.5). Nhìn vào hình 3.5, chúng ta có thể thấy rằng các hạt nano Pt tăng khi tăng tỉ lệ cũng như hàm lượng H2PtCl6. Khi tỉ lệ NaBH4:H2PtCl6 là 1:1 thì các hạt Pt chưa được hình thành rõ ràng, có thể là do dư thừa hàm lượng chất khử dẫn đến quá trình khử nhanh các ion platin (Hình 3.10a). Khi hàm lượng H2PtCl6 tăng lên gấp đôi, các hạt nano
platin được tạo thành khá đồng đều trên bề mặt của ống CNTs (Hình 3.5b). Tuy nhiên, khi hàm lượng H2PtCl6 tăng lên gấp ba và gấp bốn thì các hạt nano platin có xu hướng kết tụ lại, vì thế có thể sẽ làm giảm diện tích bề mặt của xúc tác (Hình 3.5c và d). Do đó tỉ lệ hàm lượng NaBH4 và H2PtCl6 là 1:2 được lựa chọn là hàm lượng tối ưu cho các khảo sát cho cảm biến H2 ở phần tiếp theo.
Hình 3.5. Hình thái học của vật liệu Pt/ CNTs được chế tạo với 16 ml huyền phù CNTs và các tỉ lệ nồng độ NaBH4:H2PtCl6 khác nhau (a) 1:1, (b) 1:2, (c)
1:3, và (d) 1:4.
3.2.3. Phổ XRD của vật liệu Pt/CNTs composite
Phổ nhiễu xạ tia X của vật liệu Pt/CNTs composite được tạo màng trên màng PTFE bằng cách lọc chân không. Kết quả cho thấy, tất cả các đỉnh peak lần lượt tại các vị trí góc 2 theta là 39,7o
, 46,2o, 67,6o, 81,3o, 85,9o. Các peak thu được hoàn toàn phù hợp với các peak chuẩn của pha Platin tương ứng với các mặt phẳng (111), (200), (220), (311) và (222) trong cấu trúc lập phương tâm mặt (fcc) với thông số mạng a = 3,92 Ao
đường gốc, được quy cho một lượng nhỏ của peak F và C từ ống nano cácbon và từ màng PTFE. Các đỉnh nhiễu xạ cũng cho thấy sự mở rộng vạch phổ đối với các mẫu lớn, cho thấy kích thước tinh thể nhỏ của các mẫu. Kể từ đó, người ta đã chứng minh được rằng có thể tạo ra các hạt nano bạch kim từ các muối. Kích thước trung
bình d có thể được tính từ phương trình Debye-Scherrer [81]. d=
Trong đó:
d là kích thước trung bình của tinh thể,
K là hằng số Scherrer thường nằm trong khoảng 0,87 – 1,0 (và thường được lấy giá trị là 1,0)
λ là bước sóng của tia X
B là độ rộng của nửa chiều cao peak thực nghiệm tổng
Kích thước hạt trung bình của nano platin tính tại mặt phẳng (111) là 7nm trong khi bốn đỉnh peak cịn lại kích thước hạt nano nằm trong khoảng 3,5nm đến 5,3nm.