STT Ký hiệu mẫu Vĩ độ Kinh độ
1 S1 21.071820 N 105.819057 E 2 S2 21.069860 N 105.813742 E 3 S3 21.061327 N 105.810754 E 4 S4 21.056741 N 105.810564 E 5 S5 21.051900 N 105.828610 E 6 S6 21.069860 N 105.813742 E
Hình 2.1: Bản đồ vị trí lấy mẫu
2.2.3. Phương pháp chiết tách mẫu
a) Chuẩn bị dung dịch chuẩn:
Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc PBDE có nồng độ 1000 µg/ml từ các ampul 1ml các dung dịch chuẩn gốc BDE-1, -2, -3, -7, -10, -15, -17, -28, -30, - 47, -49/71, -66, -77, -85, -99, -100, -119, -126, -138, -139, -140, -153, -154, - 156/169, -171, -180, -183, -184, -191, -196, -197, -201, -203, -204, -205, -206, -207, -208, -209, PBEB, BB-153, BTBPE, và DBDPE .
Các dung dịch làm việc có nồng độ 1000 µg/L; 100 µg/L; 10 µg/L; 1 µg/L; 0,1 µg/L; 0,01 µg/L được chuẩn bị từ dung dịch chuẩn gốc có nồng độ 1000 µg/ml như sau:
- Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc PBDEs nồng độ 10 μg/mL (A): hút 10µl dung dịch chuẩn gốc 1000µg/ml định mức 1 ml bằng hexan.
- Chuẩn bị dung dịch PBDEs nồng độ 1000 μg/L (B): hút 100µl dung dịch chuẩn A (10µg/ml) định mức 1 ml bằng hexan.
- Chuẩn bị dung dịch PBDEs nồng độ 100 μg/L (C): hút 100µl dung dịch chuẩn B định mức 1 ml bằng hexan.
- Chuẩn bị dung dịch PBDEs nồng độ 10 μg/L (D): hút 100µl dung dịch chuẩn C định mức 1 ml bằng hexan.
- Chuẩn bị dung dịch PBDEs nồng độ 1 μg/L (E): hút 100µl dung dịch chuẩn D định mức 1 ml bằng hexan.
- Chuẩn bị dung dịch PBDEs nồng độ 0,1 μg/L (F): hút 100µl dung dịch chuẩn E định mức 1 ml bằng hexan.
- Chuẩn bị dung dịch PBDEs nồng độ 0,01 μg/L: hút 100µl dung dịch chuẩn F định mức 1 ml bằng hexan.
Các dung dịch chuẩn khi không sử dụng được bảo quản trong vial màu nâu ở nhiệt độ 40C.
b) Chuẩn bị mẫu trầm tích và chiết tách mẫu:
Mẫu trầm tích được xử lý theo quy trình được mơ tả trong các nghiên cứu trước đây của Dương và cộng sự (2014) và Anh và cộng sự (2018). Qui trình được mơ tả vắn tắt như sau: khoảng 10 g trầm tích ướt được trộn với khoảng 10g hydromatrix nhằm loại bỏ nước và chiết bằng hỗn hợp dung môi dichloromethane/ axeton (1: 1, v/v) sử dụng thiết bị chiết dung môi áp lực cao (Accelerated Solvent Extractor - ASE 350, Dionex Nhật Bản). Dịch chiết được sau đó được chuyển qua dung mơi dichloromethane được chiết lỏng – lỏng bằng trong dịch natri clorua 5%. Một phần dịch chiết tương ứng với 1–2 g trầm tích khơ được bổ sung chất chuẩn đồng hành (FBDE-15, -99, -183, -208, AccuStandard; và 13C12-BDE-209, Phịng thí nghiệm Wellington) và được làm sạch bằng cách trộn với axit sulfuric đậm đặc, sau đó làm sạch tinh qua cột silica gel đã hoạt hóa. Dịch chiết sau làm sạch được làm giàu và bổ sung chất nội chuẩn (FBDE-168, AccuStandard), sau đó được định mức tới thể tích 100 μL với dung mơi nonane trước khi phân tích định lượng trên thiết bị GC-MS.
41 cấu tử PBDEs (bao gồm BDE-1, -2, -3, -7, -10, -15, -17, -28, -30, - 47, -49/71, -66, -77, -85, -99, -100, -119, -126, -138, -139, -140, -153, -154, - 156/169, -171, -180, -183, -184, -191, -196, -197, -201, -203, -204, -205, -206, -207, -208, and -209), pentabromoethylbenzene (PBEB), hexabromobiphenyl (BB-153), 1,2-bis(2,4,6-tribromophenoxy)ethane (BTBPE), and decabromodiphenyl ethane (DBDPE) được phân tích bằng cách sử dụng hệ
thống sắc ký khí - khối phổ (GC-MS-QP2010 Ultra, Shimadzu). Hệ thống được trang bị cột DB-5ht (15 m × 0,25 mm × 0,10 μm, Agilent Technologies) và hoạt động ở chế độ ion hóa âm (NCI) và chế độ giám sát ion (SIM) được chọn. Các thông số thiết bị chi tiết để phân tích BFR được trình bày trong Bảng 2.2
Điều kiện tách và phân tích trên thiết bị GC/MS được lựa chọn dựa trên việc tham khảo US-EPA 1614 và một số công bố quốc tế.