CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.5. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.5.2. Phương pháp biến tính vật liệu
Khảo sát hiệu suất hấp phụ COD của vật liệu qua biến tính HCl và NaOH
- Chuẩn bị 4 bình tam giác dung tích 100 ml, mỗi bình chứa 50 ml dung dịch nước thải giấy. Cho vào mỗi bình 1 g vật liệu hấp phụ được biến tính bằng HCl ( 0,5M; 1M; 2M; 3M) sau đó lắc hỗn hợp trên máy lắc từ trong khoảng 120 phút, tốc độ lắc 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, tiến hành đo nồng độ COD còn lại.
- Chuẩn bị 4 bình tam giác dung tích 100 ml, mỗi bình chứa 50 ml dung dịch nước thải giấy. Cho vào mỗi bình 1 g vật liệu hấp phụ được biến tính bằng HCl + NaOH( 0,5M; 1M; 2M; 3M) sau đó lắc hỗn hợp trên máy lắc từ
21
trong khoảng 120 phút, tốc độ lắc 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, tiến hành đo nồng độ COD còn lại.
- Thực hiện tương tự như trên, mỗi bình chứa 50 ml dung dịch nước thải giấy. Cho vào mỗi bình 1 g vật liệu hấp phụ được biến tính bằng NaOH( 0,5M; 1M; 2M; 3M) sau đó lắc hỗn hợp trên máy lắc từ trong khoảng 120 phút, tốc độ lắc 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, tiến hành đo nồng độ COD còn lại.
Chế tạo các vật liệu hấp phụ từ xỉ thép
Hình 2.1. Quy trình biến tính xỉ thép XỈ THÉP XỈ THÉP Sàng kích thước 0,25 mm Sấy ở 105 oC trong 2h XT Ngâm NaOH 0.5M, 1M, 2M, 3M, 4M, và 5M tỉ lệ 1:2 (g:ml) trong 24h
Chắt bỏ NaOH, rửa, sấy 105oC trong 2h
22
- XT: Xỉ thép được rửa sạch, sấy khô ở 105oC trong 2h để loại bỏ độ ẩm, bùn được sàng qua mắt lưới có kích thước 0,25 mm và được sấy khô lần nữa để loại bỏ hồn tồn độ ẩm, bảo quản trong túi kín và kí hiệu XT
- XT0.5: Ngâm XT trong NaOH 0,5M với tỉ lệ 1:2 (g:ml) trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng. Chắt bỏ NaOH và rửa sạch vật liệu bằng nước cất đến pH không đổi sấy ở 105oC trong 2 giờ và bảo quản trong túi kín.
- XT1: Ngâm XT trong NaOH 1,0M với tỉ lệ 1:2 (g:ml) trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng. Chắt bỏ NaOH và rửa sạch vật liệu bằng nước cất đến pH không đổi sấy ở 105oC trong 2 giờ và bảo quản trong túi kín.
- XT1: Ngâm XT trong NaOH 2,0M với tỉ lệ 1:2 (g:ml) trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng. Chắt bỏ NaOH và rửa sạch vật liệu bằng nước cất đến pH không đổi sấy ở 105oC trong 2 giờ và bảo quản trong túi kín.
- XT3: Ngâm XT trong NaOH 3,0M với tỉ lệ 1:2 (g:ml) trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng. Chắt bỏ NaOH và rửa sạch vật liệu bằng nước cất đến pH không đổi sấy ở 105oC trong 2 giờ và bảo quản trong túi kín.
- XT4: Ngâm XT trong NaOH 4,0M với tỉ lệ 1:2 (g:ml) trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng. Chắt bỏ NaOH và rửa sạch vật liệu bằng nước cất đến pH không đổi sấy ở 105oC trong 2 giờ và bảo quản trong túi kín.
- XT5: Ngâm XT trong NaOH 5,0M với tỉ lệ 1:2 (g:ml) trong 24 giờ ở nhiệt độ phòng. Chắt bỏ NaOH và rửa sạch vật liệu bằng nước cất đến pH không đổi sấy ở 105oC trong 2 giờ và bảo quản trong túi kín.
Thí nghiệm 1: Khảo sát điều kiện biến tính tối ưu cho vật liệu
- Chuẩn bị 6 bình tam giác dung tích 100 ml, mỗi bình chứa 50 ml dung dịch nước thải. Cho vào mỗi bình 1 g vật liệu hấp phụ khác nhau ( XT0,5; XT1; XT2; XT3; XT4; XT5) đã thực hiện như quy trình ở hình 2.1, sau đó lắc hỗn hợp trên máy lắc từ trong khoảng 120 phút, tốc độ lắc 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng. Lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, tiến hành đo nồng độ COD cịn lại.
23
Hình 2.2. Mẫu xỉ thép lấy từ nhà máy gang thép Formosa- Hà Tĩnh gang thép Formosa- Hà Tĩnh
Hình 2.3. Mẫu vật liệu sau khi biến tính tính
Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của khả năng hấp phụ COD khi
thay đổi pH trong môi trường hấp phụ
- Chuẩn bị 10 bình tam giác dung tích 100 ml, mỗi bình chứa 50 mL dung dịch nước thải giấy. Cho vào mỗi bình 2 g vật liệu XT và điểu chỉnh dung dịch ở các mức pH khác nhau: 2, 4, 6, 8, 10. Sau đó đem lắc trên máy lắc từ trong khoảng 120 phút, ở nhiệt độ phòng, tốc độ 150 vòng/phút.
- Chuẩn bị 10 bình tam giác dung tích 100 ml, mỗi bình chứa 50 mL dung dịch nước thải giấy. Cho vào mỗi bình 2 g vật liệu XT2 và điểu chỉnh dung dịch ở các mức pH khác nhau: 2, 4, 6, 8, 10. Sau đó đem lắc trên máy lắc từ trong khoảng 120 phút, ở nhiệt độ phòng, tốc độ 150 vòng/phút.
- Lọc bỏ bã rắn trong dung dịch, tiến hành xác định hàm lượng COD cịn lại.
- Xác định pH tối ưu.
Thí nghiệm 3: Khảo sát ảnh hưởng của thời gian phản ứng đến hiệu suất xử lý COD ( Nghiên cứu động học hấp phụ)
24
- Chuẩn bị bình tam giác dung dich 100 ml, mỗi bình chứa 50 ml dung dịch nước thải giấy.
- Cho vào mỗi bình 2 g vật liệu XT2 thu được từ thí nghiệm trước và điều chỉnh dung dịch về pH tối ưu. Sau đó đem lắc trên máy lắc từ trong các thời gian: 15; 20; 30; 60; 90; 120; 180; và 240 phút ở nhiệt độ phòng, tốc độ lắc 150 vòng/phút.
- Lọc bỏ bã rắn, xác định nồng độ COD còn lại trong nước. - Xác định thời gian tối ưu.
Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu hấp phụ đến
hiệu suất xử lý COD
- Chuẩn bị bình tam giác dung dich 100 ml, mỗi bình chứa 50 ml dung dịch nước thải giấy có nồng độ 101 mg/L. Cho vào mỗi bình lần lượt là: 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1; 1.5; và 2g vật liệu XT, XT2 thu được từ thí nghiệm trước và điều chỉnh về pH tối ưu, sau đó lắc trên máy lắc từ trong thời gian tối ưu (đã xác định ở trên) với tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng.
- Lọc bã rắn, xác định nồng độ COD còn lại trong nước. - Xác định khối lượng vật liệu hấp phụ tối ưu.
Thí nghiệm 5: Khảo sát ảnh hưởng của khả năng hấp phụ COD khi thay đổi nồng độ của chất bị hấp phụ (Nghiên cứu đẳng nhiệt hấp phụ của vật liệu xỉ thép)
- Chuẩn bị bình tam giác mỗi bình 50 ml dung dịch nươc thải giấy có nồng độ COD từ 100 đến 1800 mg/l. Thêm vào lần lượt mỗi bình 2 (g) vật liệu hấp phụ XT, và XT2 thu được từ thí nghiệm trước và điều chỉnh về pH tối ưu, sau đó lắc trên máy lắc từ trong thời gian tối ưu (đã xác định ở trên) với tốc độ 150 vòng/phút ở nhiệt độ phòng.
- Lọc bỏ bã rắn, xác định nồng độ COD cịn lại.
25
Nhồi 20g vật liệu hấp phụ vào cột hấp phụ thể tích 25 mL (2 cm đường kính và 10 cm chiều cao) để mô phỏng cột hấp phụ. Nước thải bột giấy chứa 125 mg/L COD được đưa vào cột từ đầu vào phía dưới cột với lưu lượng 2.5 ml/phút điều chỉnh bởi bơm định lượng Iwaki Metering Pump (Model EHN- C36VH4R, Iwaki Co., Ltd, Tokyo, Nhật Bản). Ở phía dưới lớp vật liệu có nhồi một lớp bơng để ngăn cho vật liệu rơi xuống ống bơm nước thải đầu vào. Nước thải được bơm vào cột trước khi nhồi vật liệu để tránh hiện tượng bọt khí. Mẫu nước đầu ra được lấy sau 10 phút tính từ khi bắt đầu vận hành bơm.
Hình 2.4. Sơ đồ thí nghiệm hấp phụ cột Th ùng nước thải Bơ m định lượng Cột lọc xỉ thép mẫu Lấy Bông chặn
26
Hình 2.5. Quy trình thực hiện thí nghiệm khảo sát hấp phụ COD sử dụng xỉ thép biến tính
TN1: Khảo sát điều kiện biến tính
tối ưu cho vật liệu
Xác định được vật liệu có hiệu suất cao
nhất
TN2: Khảo sát ảnh hưởng của khả
năng hấp phụ COD khi thay đổi pH trong môi trường hấp phụ
Xác định được điều kiện pH tối ưu
TN3: Khảo sát ảnh hưởng của thời
gian phản ứng đến hiệu suất xử lý COD
TN4: Khảo sát ảnh hưởng của khối lượng vật liệu hấp phụ đến hiệu
suất xử lý COD
Xác định được thời gian tiếp xúc tối ưu
TN5: Khảo sát ảnh hưởng của khả
năng hấp phụ COD khi thay đổi nồng độ của chất bị hấp phụ
Xác định tỉ lệ khối lượng vật liệu trên khối lượng
COD
Xác định nồng độ COD tối ưu, tính tốn mơ hình
27