CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.4 Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu
2.4.1 Vị trí lấy mẫu
Khu vực được lựa chọn để nghiên cứu bao gồm 03 điểm S1, S2, S3 của 03 tòa nhà chung cư cao tầng nằm trên đường Giải Phóng; điểm S4 là tịa nhà chung cư nằm về phía lõi đơ thị Times City; điểm S5 nhà riêng tại khu Việt Hưng, quận Long Biên; điểm S6 là nhà liền kề nằm sát mặt đường Nguyễn Xiển. Các điểm khảo sát nằm xem kẽ giữa các đường vành đai và phân bố theo không gian từ bên ngoài vào lõi của thành phố, đây là những tuyến đường có mật độ giao thơng đơng đúc của Hà Nội.
Thời điểm lấy mẫu là tiến hành vào tháng 3 và tháng 4 năm 2022. Sẽ chọn vào hai thời điểm là từ ngày 8/3 – 12/3 và từ ngày 13/4 – 17/4 (14, 15/3 âm lịch)
để lấy mẫu. Chọn một ngày bình thường và một ngày là ngày rằm, một ngày lễ truyền thống hàng tháng của Việt Nam, lúc mà mọi gia đình đều sẽ thắp hương để đo lường sự khác biệt về mức độ ơ nhiễm khói hương trong nhà.
Ta có bảng thơng tin về vị trí và thời gian khảo sát:
Bảng 2.1. Bảng khảo sát vị trí và thời gian lấy mẫu
Mẫu đo S1 S2 S3 S4 S5 S6
Thời gian đo Tháng 3,4 (2022)
Thời gian 05 ngày (24 giờ)
Phòng Phòng khách Phòng khách Phòng khách Phòng khách Phòng khách Phòng làm việc
Thơng gió Thơng gió tự nhiên
Loại nhà Căn hộ chung cư/nhà riêng Nhà liền kề
Vị trí Tầng 15 Tầng 18 Tầng 11 Tầng 2 Tầng 2 Tầng 2 Khoảng cách đến đường giao thơng chính 1,2 km 200m 50m 20m
2.4.2 Phương pháp lấy mẫu
Tại đồ án này, ta sẽ tiến hành lấy mẫu bụi theo phương pháp khối lượng (TCVN 5067 – 1995). Phương pháp này dựa trên trọng lượng bụi thu được trên giấy lọc, sau khi lấy một thể tích khơng khí xác định. Giấy được cân trước và sau khi lấy mẫu trong cùng một điều kiện. Hàm lượng bụi trong khơng khí được xác định trên cơ sở chênh lệch trọng lượng của giấy lọc và thể tích mẫu thu được
❖ Dụng cụ và thiết bị lấy mẫu - Đầu lấy mẫu gồm phễu và giấy lọc
- Máy hút khí và lưu lượng kế: Ở đây ta dùng thiết bị Sibata HV-500R của Nhật Bản
- Panh gắp bằng kim loại không rỉ - Đĩa petri
❖ Lấy mẫu
- Giấy lọc sau khi sấy ở 105℃ trong 2 giờ và để trong bình hút ẩm trong khoảng 1h thì đem cân khối lượng
Đề tài: Xác định mức độ ơ nhiễm các hợp chất Hydrocarbon thơm đa vịng (PAHs) trong khói hương tại thành phố Hà Nội và đánh giá rủi ro đến sức khỏe con người
- Lắp ráp thiết bị lấy mẫu bụi theo thứ tự: đầu lọc bụi – lưu lượng kế - máy hút - Dùng panh gắp giấy lọc đặt vào phễu, cần lưu ý đảm bảo hệ thống thiết bị lấy mẫu phải kín
- Mẫu khí được lấy ở độ cao 1,2 – 1,5m so với mặt đất
- Bật máy hút. Lưu lượng hút khí từ 1 – 1,8 m3/phút. Sau thời gian lấy mẫu cần thiết, tắt máy. Dùng panh gắp giấy lọc cho vào đĩa petri để bảo quản và chuẩn bị đem chiết để phân tích. Mẫu sẽ được gửi lên Viện Hàn Lâm Khoa học Việt Nam và sử dụng máy GC-MS để phân tích PAHs.
2.4.3 Phân tích PAHs
❖ Hóa chất
Tồn bộ hóa chất đều là loại tinh khiết dùng trong phân tích sắc ký khí - Declometan, Merck, Đức
- Axeton, Merck, Đức - N-hexan, Merck, Đức - Cyclohexan, Merck, Đức
- Muối Na2SO4 khan, Merck, Đức - Muối NaCl, Merck, Đức
- Silicagel 60, Merck, Đức
- Dung dịch chuẩn gốc PAH Mix 63 nồng độ 1000 μg/ml pha trong dung môi toluene gồm 16 PAHs theo US EPA naphthalen (Nap), acenaphthylen (Acy), acenaphthen (Ace), Fluoren (Flu), phenanthren (Phe), anthracen (Ant), fluoranthen (Fluth), pyren (Pyr), benzo[a]anthracen (BaA), chrysen (Chr), benzo[b]fluoranthen (BbF), benzo[k]fluorant hen (BkF), benzo[a]pyren (BaP), indeno[1,2,3- cd]pyren (IcdP), dibenz[a,h]anthracen (DahA), benzo[ghi]perylen (BghiP) của hãng Dr.Ehrenstofer, LGC, Đức
- Chất đồng hành SR-PAH Mix 33 có nồng độ 2000 μg/ml trong toluene bao gồm: naphthalen-d8, acenaphthylen-d10, phenathren-d10, chrysend12, perylene-d12 của hãng Dr.Ehrenstofer, LGC, Đức
- Dung dịch nội chuẩn (IS) pyrene-d10 có nồng độ 200 g/ml trong isooctane của hãng Dr.Ehrenstofer, LGC, Đức
❖ Thiết bị
- Hệ thiết bị phân tích sắc ký khí phối phổ (GC-MS), phân tích được thực hiện trên MS ion hóa tác động electron 70 eV được vận hành theo chế độ giám sát ion lựa chọn (SIM) có các điều kiện phân tích như sau:
+ Nhiệt độ cột ban đầu và thời gian giữ: 60°C trong 2 phút; + Chương trình nhiệt độ cột: 60°C đến 290°C ở 8°C/phút; + Thời gian giữ cuối cùng (tại 290°C): 12phút;
+ Bơm mẫu: loại Grob, ngắt dòng (cho từ 0,5 phút đến 1 phút); + Nhiệt độ buồng bơm mẫu: 275°C đến 300°C;
+ Nhiệt độ đường chuyển: 275°C đến 300°C;
+ Nhiệt độ nguồn: theo yêu cầu kỹ thuật của nhà sản xuất; + Thể tích bơm: 1 μl đến 3 μl;
+ Khí mang: heli với vận tốc dịng 30 cm/s đến 40 cm/s.
- Hệ thống chiết Soxhlet, dung tích 200 ml, kèm bình 500 ml và bộ ngưng phù hợp - Thiết bị ngưng Kuderna-Danish (KD), dung tích 500 ml, các ống được chia vạch 10 ml có nắp bằng thủy tinh nhám, và vi cột Snyder ba bầu
- Tủ lạnh/tủ đơng lạnh phịng thí nghiệm - Lị chân khơng
- Hộp bảo vệ hoặc tủ hút hiệu suất cao - Bình Erlenmeyer - Kẹp và panh - Màng lọc - Găng tay - Phiếu số liệu ❖ Phân tích PAHs
Mẫu bụi được cân vào chai thủy tinh có nắp dung tích 100ml. Thêm muối Na2SO4 khan và hỗn hợp chất đồng hành Mix 33 nồng độ 2ppm, thêm DCM và thực hiện chiết lắc trong 1h. Phần dịch chiết được phân tách với mẫu rắn bằng máy ly tâm trong 5 phút với tốc độ 1500 vòng/phút và được lọc qua lớp muối Na2SO4 khan, đưa vào bình cầu dung tích 250ml. Q trình chiết được lặp lại thêm 2 lần như trên. Dịch chiết sau 3 lần được gom vào trong bình cầu, thực hiện chuyển đổi dung môi sang n-hexan, cô bằng thiết bị cô chân không trước khi được làm sạch trên cột silicagel 1,5g. Rửa giải cột silicagel bằng hỗn hợp dung môi DCM : n- hexan theo tỉ lệ 1:9. Rửa dịch giải cuối cùng được cơ dưới thể tích 1ml bằng khí nitơ, thêm chất nội chuẩn pyren-d10 và định mức bằng dung mơi n-hexan rồi đem phân tích bằng sắc kí khí phối phổ (GC-MS)
Chương trình gia nhiệt được đặt cho lị cột từ 60℃ đến 290℃ ở 8℃ / phút, sau đó giữ trong 20 phút. MS được vận hành ở chế độ giám sát ion chọn lọc (SIM).
Đề tài: Xác định mức độ ơ nhiễm các hợp chất Hydrocarbon thơm đa vịng (PAHs) trong khói hương tại thành phố Hà Nội và đánh giá rủi ro đến sức khỏe con người
Tổng số PAHs là 16-PAHs bao gồm naphthalen (NAP), acenaphthylene (ACY), acenaphthene (ACE), fluorene (FLU), phenanthrene (PHE), anthracene (ANT) , fluoranthene (FLA), pyrene(PYR), benzo[a]anthracen (BaA), chrysene (CHR), benzo [b] fluoranthene (BbF), benzo[k]fluoranthene (BkF), benzo[a]pyrene (BaP), indno [1,2,3-cd] pyrene (IND), dibenz[a,h]anthracene (DbA), benzo[g,h,i]perylene (BPER).
2.4.4 Độ tin cậy của phương pháp
Việc kiểm soát chất lượng PAHs được nghiên cứu bằng cách sử dụng các mẫu lặp, mẫu chuẩn đối chứng trong phịng thí nghiệm. Đối với phương pháp phân tích GC-MS, độ thu hồi nằm trong khoảng từ 95 – 117 % (LCS)