2.2.2. Quy trình chế tạo chất lỏng nano
Quy trình chế tạo chất lỏng nano như Hình 2.4. CNTs sau khi được biến tính sẽ được rung siêu âm, khuấy từ hoặc trộn với chất lỏng nền.
Hình 2.4. Quy trình chế tạo chất lỏng nano
Trong luận án chúng tơi lựa chọn chất lỏng nền theo dải nhiệt độ hoạt động khác nhau. Các loại chất lỏng được nghiên cứu chế tạo bao gồm: nước cất (DI) đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động 0-100 oC, ethylen glycol (EG) đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động -12 oC ÷ 197 oC; chất lỏng nền EG/DI đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động -30 oC ÷ 107 oC; chất lỏng nền dầu silicone đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động -22 oC ÷ 280 oC, và vật liệu nền là bitumen đáp ứng dải nhiệt độ hoạt động 75 oC ÷ 450 oC.
CNTs CNTs biến
tính
Chất lỏng nền
Rung siêu âm, khuấy, trộn …
Nghiên cứu tính chất
Các nguyên liệu và hĩa chất chính được sử dụng trong luận án bao gồm: H2SO4 (98%), HNO3 (98%) được cung cấp bởi cơng ty hĩa chất Shantou Xilong, Trung Quốc; SOCl2 (Sigma Aldrich); H2O2 (Merck); Ethylene Glycol (Merck) khối lượng mol 62,07, khối lượng riêng 1,11 g/cm3; Dầu silicone (Momentive) với độ nhớt 350 cst nhiệt độ bay hơi khoảng 300oC và một số hĩa chất khác.
2.3. Các phép đo thực nghiệm
Để phân tích đặc tính của các mẫu, cĩ nhiều phép đo khác nhau được sử dụng, tùy vào tình chất cần tìm hiểu. Trong luận án, các phép đo cĩ thể phân loại thành các phép đo hình thái, tính chất quang và tính chất nhiệt. Các phép đo hình thái học cho biến về hình dạng, cấu tạo cũng như sự phân bố kích thước các hạt. Các phép đo quang học sử dụng máy quang phổ để tìm hiểu phổ hấp thụ và truyền qua của các mẫu chất lỏng. Các phép đo về tính chất nhiệt cho biết về độ dẫn nhiệt, cũng như khả năng chuyển hĩa quang nhiệt của chất lỏng nano.
2.3.1. Các phép đo hình thái
Nghiên cứu cấu trúc của chất lỏng nano trong luận án sử dụng các thiết bị đo tinh vi để thu được những kết quả chính xác như kính hiển vi điện tử quét (Scaning electron microsope – SEM) hay kính hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao (High resolution Transmission electron microscopy – HRTEM). Hình ảnh bề mặt mẫu cĩ độ phân giải cao của máy SEM là do sự tương tác giữa chùm electron với các nguyên tử trong mẫu tạo ra các bức xạ khác nhau. Phân tích các bức xạ này sẽ cho ta biết các thơng tin về thành phần cũng như hình thái bề mặt của mẫu. Các bức xạ để phân tích chủ yếu gồm điện tử thứ cấp và điện tử tán xạ ngược. HRTEM là một chế độ TEM cho phép tạo ảnh cấu trúc tinh thể của các mẫu ở cấp độ phân tử. Khi chùm electron chiếu tới mẫu thì sẽ xuất hiện sĩng tán xạ. Trong sĩng tán xạ cĩ các thơng tin về cấu trúc vật liệu, sự giao thoa giữa chùm tia tán xạ này với chùm tia thẳng gĩc sẽ cho hình ảnh HRTEM. Với độ phân giải cao, ảnh HRTEM cho các hình ảnh cấu trúc tinh thể, các khiếm quyết trong tinh thể. Trong luận án sử dụng thiết bị FESEM Hitachi S4800 và HRTEM Jeon-JEM 2100 tại Viện Khoa học vật liệu.
Ngồi ra, cĩ một cách để đánh giá sự thay đổi hình thái học đĩ là các kĩ thuật xác định sự phân bố kích thước. Phương pháp được sử dụng phổ biến để tìm hiểu
thơng tin này là phương pháp đo tán xạ ánh sáng động học (dynamic light scattering – DLS). DLS liên quan tới chuyển động Brown của các hạt. Khi mẫu được chiếu bởi một chùm laser cĩ bước sĩng xác định, chuyển động Brown của các hạt nhỏ sẽ làm thay đổi cường độ ánh sáng tán xạ theo một hướng cho trước. Từ các tín hiệu này ta sẽ thu được tốc độ của chuyển động Brown. Do các hạt càng nhỏ thì chuyển động Brown càng nhanh nên từ tốc độ Brown ta cĩ thể xác định được kích thước hạt theo phương trình Stokes-Einstein [70]. Trong luận án sử dụng máy Marvel ZS Nano S Analyzer (London, UK) tại Viện Khoa học vật liệu dùng phương pháp đo DLS với bước sĩng laser 532 nm cĩ sơ đồ như trên Hình 2.5.