2.2.1. Nghiờn cứu tổng hợp chất nền spinen kẽm orthotitanat
Cỏc điều kiện thực nghiệm được khảo sỏt theo phương phỏp đơn biến tức là chỉ thay đổi yếu tố cần khảo sỏt, cỏc yếu tố cũn lại được giữ nguyờn. Từ đú, khảo sỏt ảnh hưởng của mỗi yếu tố đến quỏ trỡnh tạo pha spinen cũng như quỏ trỡnh tạo chất màu trờn nền mạng spinen. Ảnh hưởng của cỏc yếu tố được đỏnh giỏ thụng qua cỏc giản đồ XRD.
2.2.1.1. Chuẩn bị phối liệu
Nguyờn liệu ban đầu gồm TiO2, Zn(OH)2 và ZnO (Trung Quốc) được trộn đều với nhau theo tỷ lệ mol giữa ZnO và TiO2 một cỏch thớch hợp. Phối liệu thu được sẽ được nghiền, sấy, nung,… sau đú tiến hành khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng.
Trước khi trộn phối liệu, chỳng tụi tiến hành phõn tớch lại hàm lượng oxit ZnO cú trong nguyờn liệu ban đầu bằng phương phỏp chuẩn độ complexon.
2.2.1.2. Khảo sỏt sự phõn hủy nhiệt của mẫu phối liệu
Chỳng tụi chuẩn bị phối liệu rồi tiến hành nghiền, sấy,…sau đú đem phõn tớch nhiệt nhằm khảo sỏt sự biến đổi về thành phần và cỏc quỏ trỡnh xảy ra trong mẫu phối liệu nghiờn cứu khi tăng nhiệt độ.
2.2.1.3. Khảo sỏt ảnh hưởng của nguyờn liệu đầu
Chỳng tụi tiến hành chuẩn bị phối liệu cú thành phần quy về oxit giống nhau nhưng thay đổi dạng nguyờn liệu ban đầu của kẽm. Sau đú, phối liệu được nung ở cựng nhiệt độ nung, tốc độ nõng nhiệt và thời gian lưu.
2.2.1.4. Khảo sỏt ảnh hưởng của nhiệt độ nung
Trờn cơ sở lựa chọn dạng nguyờn liệu đầu thớch hợp, chỳng tụi tiến hành nung phối liệu ở những nhiệt độ khỏc nhau với cựng tốc độ nõng nhiệt và thời gian lưu.
2.2.1.5. Khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian lưu
Từ kết quả khảo sỏt về dạng nguyờn liệu ban đầu và nhiệt độ nung, chỳng tụi tiếp tục tiến hành khảo sỏt thời gian lưu để chọn thời gian lưu thớch hợp.
2.2.1.6. Khảo sỏt ảnh hưởng của thời gian nghiền
Từ kết quả ảnh hưởng của cỏc yếu tố trờn, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt thời gian nghiền để chọn thời gian nghiền thớch hợp.
2.2.1.7. Khảo sỏt ảnh hưởng của lực ộp viờn
Tiếp theo, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt lực ộp viờn để chọn lực ộp viờn thớch hợp.
2.2.1.8. Khảo sỏt ảnh hưởng của chất khoỏng húa
Cuối cựng, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt ảnh hưởng của chất khoỏng húa để chọn tỷ lệ phần trăm khối lượng của chất khoỏng húa thớch hợp.
2.2.2. Nghiờn cứu tổng hợp chất màu trờn nền spinen kẽm orthotiatanat
Từ cỏc kết quả thu được, chỳng tụi tiến hành tổng hợp chất màu trờn nền mạng tinh thể spinen Zn2TiO4 bằng cỏch thay thế một phần cation Zn2+ trong mạng tinh thể kẽm titanat bằng cation Co2+và Cu2+.
2.2.2.1. Tổng hợp chất màu kẽm titanat pha tạp coban (Zn2-2xCo2x TiO4)
Nguyờn liệu ban đầu gồm TiO2, ZnO và CoSO4.7H2O (Trung Quốc) được trộn đều với nhau theo tỷ lệ mol thớch hợp. Sau đú, phối liệu được nghiền, sấy, nung và lưu ở thời gian lưu như tổng hợp spinen để tạo ra chất màu xanh da trời.
2.2.2.2. Tổng hợp chất màu kẽm titanat pha tạp đồng (Zn2-2xCu2x TiO4)
Nguyờn liệu ban đầu gồm TiO2, ZnO và CuSO4.5H2O (Trung Quốc) được trộn đều với nhau theo tỷ lệ mol thớch hợp. Sau đú, phối liệu được nghiền, sấy, nung và lưu ở thời gian lưu như tổng hợp spinen để tạo ra chất màu xanh lỏ cõy.
2.2.3. Đỏnh giỏ chất lượng sản phẩm bột màu2.2.3.1. Thử màu sản phẩm trờn men gốm 2.2.3.1. Thử màu sản phẩm trờn men gốm
Sản phẩm màu thu được sẽ được đem kộo men bằng phương phỏp thủ cụng, sau đú chỳng tụi đưa mẫu đi đo cường độ màu.
2.2.3.2. Khảo sỏt cường độ màu, khả năng phỏt màu trong men
Cỏc chỉ tiờu kỹ thuật của bột màu tổng hợp được như cường độ màu, độ phõn tỏn của màu được đỏnh giỏ tại phũng kiểm tra chất lượng sản phẩm của cụng ty sản xuất men Frit – Huế.
2.2.4. Khảo sỏt khả năng thay thế đồng hỡnh của Co2+ và Cu2+ cho Zn2+
Với sản phẩm màu thu được, chỳng tụi đem phõn tớch XRD để khảo sỏt khả năng tạo pha spinen của sản phẩm. Qua đú, chỳng tụi so sỏnh cỏc thụng số mạng lưới của mẫu bột màu với mẫu nền spinen và đưa ra kết luận về sự thay thế của cỏc cation.