Trong phần này, chỳng tụi tiến hành khảo sỏt ảnh hưởng của việc thay thế một phần ion Zn2+ trong mạng tinh thể nền spinen bằng ion Co2+ và Cu2+ đến màu sắc sản phẩm.
Dựa vào kết quả khảo sỏt cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh tổng hợp spinen ở trờn (phần 3.1), chỳng tụi tiến hành tổng hợp chất màu theo cỏc điều kiện đó tổng hợp chất nền spinen Zn2TiO4
3.2.1. Tổng hợp chất màu kẽm titanat pha tạp coban (Zn2-2xCo2xTiO4)
Để tổng hợp chất màu xanh bền màu ở nhiệt độ cao cho cụng nghiệp gốm sứ, chỳng tụi tiến hành thay thế Zn2+ trong mạng lưới tinh thể của spinen bằng tỏc nhõn mang màu là Co2+. Do cường độ màu của sản phẩm phụ thuộc vào tỷ lệ thay thế của
Co2+ trong chất nền spinen (tỷ lệ thay thế càng nhiều, màu càng đậm dần) nờn chỳng tụi chuẩn bị cỏc mẫu khảo sỏt cú hàm lượng Co2+ tăng dần. Cụng thức của spinen mang màu xanh là: Zn2-2xCo2xTiO4. Cation Co2+ thay thế Zn2+ trong mạng lưới spinen được đưa vào phối liệu dưới dạng nguyờn liệu đầu là CoSO4.7H2O. Đõy là
dạng muối tan trong nước, dễ dàng phõn bố đồng đều trong phối liệu khi nghiền bi ướt, do đú phối liệu cú độ đồng nhất cao.
Từ tỷ lệ phối liệu của mẫu nền spinen ở bảng 3.2, chỳng tụi tiến hành thay thế 2x mol ZnO bằng 2x mol CoO, với x thay đổi từ 0,10 ữ 0,50. Cỏc mẫu được ký hiệu tương ứng là Cox.
Bảng 3.8. Cụng thức hợp thức của spinen mang màu xanh coban
Kớ hiệu mẫu x Cụng thức spinen mang màu xanh
Co1 0,10 Zn1,8Co0,2TiO4
Co2 0,20 Zn1,6Co0,4TiO4
Co3 0,30 Zn1,4Co0,6TiO4
Co4 0,40 Zn1,2Co0,8TiO4
Co5 0,50 Zn1,0Co1,0TiO4
Thành phần phối liệu của kẽm titanat pha tạp coban được trỡnh bày ở bảng 3.9
Bảng 3.9. Thành phần phối liệu của cỏc mẫu Co1 ữ Co5
Ký hiệu
mẫu nZnO nCoO nTiO2 Khối lượng nguyờn liệu (g)
ZnO TiO2 CoSO4.7H2O
Co1 0,27 0,03 0,15 22,19 12,30 8,51
Co2 0,24 0,06 0,15 19,72 12,30 17,02
Co3 0,21 0,09 0,15 17,26 12,30 25,53
Co4 0,18 0,12 0,15 14,79 12,30 34,04
Co5 0,15 0,15 0,15 12,33 12,30 42,55
3.2.2. Tổng hợp chất màu kẽm titanat pha tạp đồng (Zn2-2xCu2xTiO4)
Để tổng hợp chất màu kẽm titanat pha tạp đồng, bền màu ở nhiệt độ cao, chỳng tụi thay thế dần 2x mol Zn2+ trong mạng lưới tinh thể của spinen bằng 2x mol tỏc nhõn mang màu là Cu2+. Với x thay đổi từ 0,10 ữ 0,50. Cỏc mẫu được ký hiệu tương ứng là Cux. Cụng thức của spinen mang màu xanh là: Zn2-2xCu2xTiO4. Cation Cu2+ thay thế Zn2+ trong mạng lưới spinen được đưa vào phối liệu dưới dạng nguyờn
liệu đầu là CuSO4.5H2O.
Bảng 3.10. Cụng thức hợp thức của spinen mang màu xanh đồng
Kớ hiệu mẫu x Cụng thức spinen mang màu xanh
Cu1 0,10 Zn1,8Cu0,2TiO4
Cu2 0,20 Zn1,6Cu0,4TiO4
Cu3 0,30 Zn1,4Cu0,6TiO4
Cu4 0,40 Zn1,2Cu0,8TiO4
Cu5 0,50 Zn1,0Cu1,0TiO4
Thành phần phối liệu của kẽm titanat pha tạp đồng được trỡnh bày ở bảng 3.11
Bảng 3.11. Thành phần phối liệu của cỏc mẫu Cu1 ữ Cu5
Ký hiệu
mẫu nZnO nCuO nTiO2 Khối lượng nguyờn liệu (g)
ZnO TiO2 CuSO4.5H2O
Cu1 0,27 0,03 0,15 22,19 12,30 7,61
Cu2 0,24 0,06 0,15 19,72 12,30 15,22
Cu3 0,21 0,09 0,15 17,26 12,30 22,83
Cu4 0,18 0,12 0,15 14,79 12,30 30,44
Cu5 0,15 0,15 0,15 12,33 12,30 38,05