- Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS – 100 Spectrometer của
2.4.1 .Các thông số tối ƣu của máy và cách tiến hành đo phổ
Mục đích của q trình thực nghiệm đó là tìm ra điều kiện tối ưu để xác định hàm lượng chì và cadimi trong nước thải cơng nghiệp phù hợp với điều kiện phịng thí nghiệm nhằm đạt được độ nhạy, độ chính xác cao nhất. Để đạt được mục đích trên, chúng tơi áp dụng các điều kiện tối ưu đã được khảo sát trong tài liệu [5,8]
+ Nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khoảng 2500 oC + Thời gian bơm mẫu : 5 giây
+ Thể tích bơm mẫu : 10ml
+ Tốc độ bơm khí C2H2 : 1,2 lít/phút
+ Bước sóng tối ưu max: λ Chì = 283,3nm; λ Cadimi = 228,8nm
+ Cường độ dòng đèn catot rỗng Imax: Imax(Pb) = 10mA, Imax(Cd) = 8mA + Chiều cao đèn nguyên tử hóa : 7mm
+ Khe đo : 0,5mm
+ Độ nhạy : chì là 0,1ppm ; cadimi là 0,025ppm
+ Khoảng tuyến tính : chì là 0,5-8ppm ; cadimi là 0,1-2,5ppm
Tốc độ dẫn mẫu được điều chỉnh sao cho giá trị mật độ quang đo được của một mẫu chuẩn có giá trị cực đại.
Để tiến hành đo mật độ quang trước hết phải đặt các điều kiện và thông số máy đo theo yêu cầu cần thiết, cho máy chạy để ổn định đường nền, để ổn định trong 30 phút, mở khơng khí và nén khí axetylen, chỉnh đúng tốc độ yêu cầu cho việc đo mỗi nguyên tố như trong bảng trên, bật ngọn lửa đèn khí, kiểm tra lại tất cả các điều kiện đo lại một lần nữa cho đúng. Và cuối cùng tiến hành đo phổ của nguyên tố cần phân tích lần lượt theo các mẫu đã chuẩn bị sẵn như sau :
+ Đo mật độ quang của mẫu trắng
+ Đo mật độ quang của các dung dịch chuẩn C1, C2, C3..... + Đo mật độ quang mẫu phân tích Cx
Mỗi mẫu đo 3 lần để lấy giá trị trung bình .
Qua tham khảo tài liệu [5], cho thấy việc phân tích xác định chì và cadimi trong nước thải công nghiệp bằng phương pháp AAS chịu ảnh hưởng không đáng kể của các ion kim loại khác như : Cu2+
, Ca2+, Fe3+... nên có thể bỏ qua ảnh hưởng của các yếu tố này. Đối với việc phân tích hàm lượng chì và cadimi trong các mẫu
nước thải công nghiệp chúng tôi tiến hành lựa chọn phương pháp vơ cơ hố ướt. Trước khi thực hiện các phép phân tích chúng tơi tiến hành khảo sát các dung mơi vơ cơ hóa mẫu.