Khảo sát thời gian ổn định phức màu

CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.2. Khảo sát thời gian ổn định phức màu

Để khảo sát thời gian ổn định phức màu thích hợp cho q trình, chúng tơi thực hiện theo quy trình 2.5.1.

Kết quả mật độ quang của các mẫu đo ở bước sóng max= 690nm được liệt kê trong bảng 3.2 và hình 3.2 dưới đây.

Bảng 3.2. Giá trị mật độ quang của dung dịch PO43-

ở các thời gian khác nhau

Thời gian (phút) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Mật độ quang D 0,1431 0,1754 0,1759 0,1755 0,1749 0,1769 0,1871 0,2141 0,2239

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 Lƣợng thuốc thử (ml) M ật đ ộ q u an g D Series1

Hình 3.2. Giá trị mật độ quang của dung dịch PO43-

ở các thời gian khác nhau

Qua kết quả trên có thể thấy phức xanh molipden có thời gian ổn định màu từ 10 đến 30 phút. Do đó chúng tơi chọn thời gian tạo phức màu là 20 phút.

3.3. Kết quả khảo sát lƣợng thuốc thử amonimolipdat

Để khảo sát lượng thuốc thử amonimolipdat thích hợp cho q trình, chúng tơi thực hiện theo quy trình 2.5.2.

Kết quả mật độ quang của các mẫu đo ở bước sóng max= 690nm được liệt kê trong bảng 3.3 và hình 3.3 dưới đây.

Bảng 3.3. Giá trị mật độ quang của dung dịch PO43-

với lượng thuốc thử amonimolipdat khác nhau Dung dịch amonimolipdat (ml) 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 Mật độ quang D 0,1121 0,125 0,1625 0,1756 0,1587 0,1523 0,1223

Hình 3.3. Giá trị mật độ quang của dung dịch PO43- với lượng thuốc thử amonimolipdat khác nhau

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18 0.2 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 Lƣợng thuốc thử (ml) M ật đ ộ q uan g D S eries 1

Qua kết quả trên có thể thấy với lượng thuốc thử ít thì mật độ quang thu được là nhỏ, nguyên nhân là thiếu thuốc thử. Tuy nhiên, với lượng thuốc thử lớn hơn nhiều thì giá trị mật độ quang đo được cũng giảm, đồng thời màu dung dịch khơng ổn định. Do đó, lượng thuốc thử amonimolipdat phù hợp là 0,5ml.

3.4. Kết quả khảo sát lƣợng thuốc thử thiếc (II) clorua

Để khảo sát lượng thuốc thử thiếc (II) clorua thích hợp cho q trình, chúng tơi thực hiện theo quy trình 2.5.3. Kết quả mật độ quang của các mẫu đo ở bước sóng max= 690nm được liệt kê trong bảng 3.4 và hình 3.4 dưới đây:

Bảng 3.4. Giá trị mật độ quang của dung dịch PO43-

với lượng thuốc thử thiếc (II) clorua khác nhau

Dung dịch thiếc

(II) clorua (ml) 0,03 0,06 0,08 0,1 0,12 0,15 0,2

Mật độ quang D 0,1352 0,1423 0,1586 0,1753 0,1759 0,1762 0,1756

Mật độ quang của dung dịch thấp hơn nếu lấy lượng thiếc clorua ít hơn 0,1ml, nếu lấy nhiều mật độ quang tăng lên nhưng nhanh bị đục màu. Với lượng

Hình 3.4. Giá trị mật độ quang của dung dịch PO43- với lượng thuốc thử thiếc (II) clorua khác nhau

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1 2 3 4 5 6 Thứ tự mẫu M ật đ ộ q u an g D Mẫu đối chứng Mẫu đo được

thuốc thử 0,1ml SnCl2 thì màu của dung dịch mẫu không đổi, các giá trị đo được ổn định. Do đó, có thể thấy với lượng thuốc thử thiếc (II) clorua bằng 0,1ml là phù hợp.

3.5. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng Fe3+

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+

đối với việc xác định PO43+ được thể hiện qua bảng 3.5 và hình 3.5.

Bảng 3.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của Fe3+

đối với việc xác định PO43-

Nồng độ PO43- (mg/l) Nồng độ Fe3+ (mg/l) Mật độ quang D 0,04 0 0,8967 0,04 0,005 0,8739 0,04 0,01 0,8647 0,04 0,02 0,8330 0,04 0,03 0,8230 0,04 0,04 0,7892

Qua kết quả khảo sát, chúng tôi thấy rằng Fe3+

ảnh hưởng mạnh đến kết quả q trình phân tích xác định PO43-. Do đó trong q trình phân tích phải loại trừ ảnh hưởng của nó.

3.6. Khảo sát loại trừ ảnh hƣởng của Fe3+

bằng cách tạo phức FeF63-

Để khảo sát loại trừ ảnh hưởng của Fe3+

chúng tôi đã chuẩn bị 10 dung dịch chuẩn PO43-

ở cùng nồng độ 0,5mg/l. Sau đó thêm vào các mẫu cùng một lượng chính xác dung dịch Fe3+

và dung dịch F- có nồng độ thay đổi rồi tiến hành đo mật độ quang theo quy trình 2.3 và 2.4.

Kết quả khảo sát loại trừ ảnh hưởng của Fe3+

đối với việc xác định PO43+ được thể hiện qua bảng 3.6 và hình 3.6.

Bảng 3.6. Giá trị mật độ quang của dung dịch PO43-

khi có mặt Fe3+ và được loại trừ bằng F- Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Nồng độ Fe3+ (mg/l) 0 4 4 4 4 4 4 4 4 4 Nồng độ F- (mg/l) 0 0 1 2 3 4 6 8 10 12 D 0,8956 0,5653 0,6241 0,6938 0,7865 0,8751 0,8856 0,8921 0,5842 0,6413

Hình 3.5. Đồ thị mật độ quang của dung dịch

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Thứ tự mẫu M ật đ ộ q u an g D Mẫu đối chứng Mẫu đo được

Qua kết quả khảo sát, chúng tơi thấy rằng có thể loại trừ ảnh hưởng của Fe3+

bằng F-

ở nồng độ từ 4 mg/l đến 8mg/l.

3.7. Quy trình xác định PO43-

đề xuất

Qua các quá trình khảo sát sự ảnh hưởng của Fe3+ đến phép đo, quá trình khảo sát loại trừ ảnh hưởng bằng F-, chúng tơi đề xuất quy trình phân tích xác định PO43- như sau:

 Lấy chính xác 10ml mẫu nước cần phân tích vào bình định mức 50ml.

 Thêm 0,5ml thuốc thử amonimolipdat.

 Thêm 0,1ml thuốc thử thiếc (II) clorua.

 Thêm 4ml dung dịch F-

nồng độ 0,1g/l.

 Định mức đến vạch, để yên trong 20 phút

 Tiến hành đo mật độ quang ở bước sóng 690nm.

 Dựa vào đường chuẩn suy ra nồng độ PO43-

.

3.8. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp

Để xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp, ta tiến hành phân tích trên 5 mẫu giả với nồng độ photphat ban đầu đã biết chính xác. Các điều kiện phân tích

Hình 3.6. Đồ thị biểu diễn mật độ quang của dung

dịch PO43-

như trên. Đo mật độ quang tại bước sóng max, sau đó dựa vào phương trình đường chuẩn xác định nồng độ của dung dịch, từ nồng độ ban đầu cho vào với nồng độ đo được ta đánh giá hiệu suất thu hồi của phương pháp.

Bảng 3.7. Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phương pháp

Mẫu Nồng độ PO4 3- ban đầu (mg/l) Nồng độ PO43- đo được (mg/l) Hiệu suất H (%) 1 4,00 3,54 88,50 2 4,00 3,45 86,25 3 4,00 3,42 85,50 4 4,00 3,53 88,25 5 4,00 3,50 87,50 Htrung bình 87,20

Như vậy, hiệu suất trung bình của phương pháp là 87,20 %, đáp ứng được yêu cầu của phương pháp phân tích.

3.9. Đánh giá sai số của phƣơng pháp 3.9.1. Độ lặp lại của phƣơng pháp

Để đánh giá độ lặp lại của phương pháp chúng tôi tiến hành theo quy trình 2.6.1, đo ở bước sóng max= 690nm và tính tốn theo quy trình 1.7.

Kết quả độ lặp của phương pháp được liệt kê trong bảng 3.8 dưới đây:

Bảng 3.8. Kết quả xác định độ lặp lại của phương pháp xác định PO43-

Lần đo Nồng độ Xi (mg/l) X S2 S Độ lệch chuẩn RSD 1 0,4841 0,4821 1,004.10-5 2,964.10-3 0,615% 2 0,4785 3 0,4779 4 0,4823 5 0,4855 6 0,4837

7 0,4793

8 0,4858

Qua kết quả đo thực nghiệm và với các giá trị của các đại lượng thống kê cho thấy quy trình xác định hàm lượng ion photphat bằng thiếc diclorua có độ lặp lại tốt.

3.9.2. Kết quả độ chính xác của phƣơng pháp

Để xác định độ chính xác của phương pháp chúng tôi thực hiện theo quy trình 2.7.2, đo ở bước sóng max= 690nm và tính tốn theo quy trình 1.7.

Kết quả độ chính xác của phương pháp được liệt kê trong bảng 3.9 dưới đây:

Bảng 3.9. Kết quả độ chính xác của phương pháp xác định PO43-

Mẫu M1 M2 M3 M4 M5 Nồng độ các lần đo (mg/l) X1 0,9786 0,9911 1,3437 1,7862 2,1364 X2 0,9778 0,9864 1,3552 1,7853 2,1372 X3 0,9823 0,9913 1,3565 1,7873 2,1368 X4 0,9783 0,9870 1,3447 1,7865 2,1371 X5 0,9819 0,9875 1,3558 1,7868 2,1365 X S 0,9798 0,9886 1,3512 1,7864 2,1368 0,001916 0,002104 0,005723 0,000668 0,000316 0,00272 0,00299 0,00814 0,00095 0,00045

   X 0,97980, 00272 0,98860, 00299 1,35120, 00814 1,78640, 00095 2,13680, 00045

Độ lệch chuẩn, biên giới tin cậy tương đối nhỏ, như vậy phương pháp có độ chính xác tương đối cao.

3.10. Kết quả phân tích hàm lƣợng PO43-

của Bàu Thạc Gián-Vĩnh Trung đợt 1

Sau khi tiến hành lấy mẫu và xử lý tại chỗ, chúng tôi đã tiến hành xác định hàm lượng PO43-

theo quy trình 3.7 và kết quả được liệt kê trong bảng 3.10.

Bảng 3.10. Kết quả phân tích một số mẫu ở Bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung đợt 1

STT Số mẫu Hàm lượng PO43-

tính theo P (mg/l) QCVN 08:2008/BTNMT 1 M1 0,319253 0,3mg/l 2 M2 0,821345 3 M3 0,62158 4 M4 0,987561 5 M5 0,335127 6 M6 0,358722 7 M7 0,895273 8 M8 0,631894 9 M9 0,921058 10 M10 0,356122

Hàm lượng PO43-

ở Bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung đã vượt quá giới hạn cho phép của QCVN về chất lượng nước mặt từ 2  3 lần. Nguồn nước ở đây bị phú dưỡng mạnh.

3.11. Kết quả phân tích hàm lƣợng PO43-

của Bàu Thạc Gián-Vĩnh Trung đợt 2

Sau khi tiến hành lấy mẫu và xử lý tại chỗ, chúng tôi đã tiến hành xác định hàm lượng PO43-

theo quy trình 3.7 và kết quả được liệt kê trong bảng 3.11.

Bảng 3.11. Kết quả phân tích một số mẫu ở Bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung đợt 2

STT Số mẫu Hàm lượng PO43-

tính theo P (mg/l) QCVN 08:2008/BTNMT 1 M1 0,315347 0,3mg/l 2 M2 0,818954 3 M3 0,621756 4 M4 0,985569 5 M5 0,334152 6 M6 0,356871 7 M7 0,893587 8 M8 0.628545 9 M9 0,918587

10 M10 0,356015

Sau 20 ngày, với thời tiết có mưa nhẹ, trời dịu nắng hơn, cường độ chiếu sáng giảm, mực nước trong Bàu cao hơn. Cá chết nhiều và nổi trên mặt nước có mùi khó chịu. Kết quả phân tích hàm lượng PO43-

tại các điểm cũng vượt quá giới hạn cho phép của QCVN so với đợt 1.

CHƢƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1. Kết luận 4.1. Kết luận

Đề tài đã khảo sát thời gian ổn định phức màu, lượng thuốc thử amonimolipdat, lượng tác nhân thử SnCl2 thích hợp cho q trình.

Đề tài đã khảo sát ảnh hưởng của Fe3+

đến q trình phân tích xác định PO43- bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS, đưa ra phương pháp loại trừ ảnh hưởng của Fe3+

bằng cách tạo phức FeF63-.

Qua kết quả nghiên cứu tìm điều kiện thích hợp cho phép đo chúng tôi đề xuất quy trình phân tích xác định hàm lượng PO43-

trong nước. Áp dụng quy trình phân tích để đánh giá hàm lượng PO43-

trong nước, qua đó đánh giá sự phú dưỡng nguồn nước Bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung, thành phố Đà Nẵng.

4.2. Kiến nghị

Do thời gian nghiên cứu có hạn nên chỉ đánh giá được hiện trạng Bàu trong thời gian ngắn, nên chúng tôi đã đưa ra một số kiến nghị như sau:

Cần có những chương trình nghiên cứu, những dự án với quy mô lớn hơn để đánh giá đầy đủ chất lượng nước hồ, hiểu rõ ngun nhân ơ nhiễm và tìm cách khắc phục, cải thiện nguồn nước Bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung, thành phố Đà Nẵng.

Trước mắt cần duy trì cơng tác vệ sinh vớt rác, bèo hằng ngày, xử lý định kỳ nguồn nước.

Cần có biện pháp quản lý hiệu quả để Bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung có thể thực hiện tốt chức năng của nó.

TÀI LIỆU TH M KHẢO

[1]. Lê Huy Bá, Lâm Minh Triết, Sinh thái môi trường ứng dụng, Nhà xuất bản khoa học và kỹ thuật.

[2]. Nguyễn Văn Bảo, Hóa nước, Nhà xuất bản xây dựng, 2002.

[3]. Hoàng Minh Châu, Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi, Cơ sở hóa học phân tích, Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật Hà Nội.

[4]. Đặng Kim Chi, Hóa học mơi trường, Nhà xuất bản giáo dục.

[5]. Lê Đức, Lê Văn Khoa, Phương pháp phân tích đất nước phân bón và cây trồng, Nhà xuất bản giáo dục, 1986.

[6]. Nguyễn Xn Khơi, Giáo trình hóa vơ cơ phần phi kim, Tài liệu lưu hành nội

[7]. Lê Thị Mùi, Hóa học phân tích định lượng, Trường Đại Học Sư Phạm, Đại Học Đà Nẵng.

[8]. Hồng Nhâm, Hóa vơ cơ, Nhà xuất bản giáo dục.

[9]. Sở tài nguyên và môi trường thành phố Đà Nẵng, Trung tâm bảo vệ môi trường thành phố Đà Nẵng, Phương án xử lý ô nhiễm môi trường.

[10]. Staudar methods of anlyse, American Public Health Association.

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU ................................................................................................................ 6

CHƢƠNG 1: TỔNG QU N ................................................................................. 8

1.1. Khái quát về nguồn nước .................................................................................. 8

1.1.1. Nguồn nước mặt ............................................................................................ 8

1.1.2. Nguồn nước ngầm ......................................................................................... 8

1.2. Sự ô nhiễm nguồn nước .................................................................................... 8

1.2.1. Khái niệm sự ô nhiễm nguồn nước................................................................. 8

1.2.2. Nguồn gốc gây ô nhiễm nước ........................................................................ 9

1.2.3. Các tác nhân gây ô nhiễm nguồn nước ........................................................... 9

1.3. Sự phú dưỡng nguồn nước .............................................................................. 14

1.3.2. Nguồn gốc của sự phú dưỡng nguồn nước ................................................... 14

1.3.3. Các nguồn gây nên sự phú dưỡng ................................................................ 14

1.3.4. Ảnh hưởng của sự ô nhiễm nitơ, photpho đến sự phú dưỡng ....................... 16

1.3.5. Ảnh hưởng của sự phú dưỡng nguồn nước đến môi trường .......................... 17

1.3.6. Mơ hình đánh giá sự phú dưỡng hóa ............................................................ 18

1.3.7. Các biện pháp khống chế ............................................................................. 19

1.4. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-VIS .......................................... 20

1.4.1. Cơ sở lý thuyết của phương pháp ................................................................. 20

1.4.2. Điều kiện tối ưa cho phương pháp ............................................................... 20

1.4.3. Sơ đồ máy quang phổ hấp thụ phân tử ......................................................... 22

1.4.4. Ưu điểm của phương pháp ........................................................................... 24

1.4.5. Các phương pháp phân tích định lượng trắc quang UV-VIS......................... 24

1.5. Giới thiệu về ion PO43- và các phương pháp phân tích PO43- ........................... 25

1.5.1. Giới thiệu về ion PO43- ................................................................................ 25

1.5.2. Sự tồn tại của photpho trong nước ............................................................... 26

1.5.3. Các phương pháp xác định PO43- ................................................................. 27

1.6. Giới thiệu Bàu Thạc Gián – Vĩnh Trung ....................................................... 30

1.6.1. Vị trí địa lý .................................................................................................. 30

1.6.2. Chức năng của hồ ........................................................................................ 30

1.6.3. Tình hình ơ nhiễm trước đây và biện pháp kiểm sốt ơ nhiễm ...................... 31

1.7. Các phương pháp lấy mẫu, bảo quản và vận chuyển mẫu................................ 32

1.7.1. Các dạng mẫu .............................................................................................. 32

1.7.2. Phương pháp lấy mẫu .................................................................................. 32

1.7.3. Thời gian, vị trí, tần số lấy mẫu và chọn phương pháp lấy mẫu .................... 33

1.7.4. Thiết bị lấy mẫu ........................................................................................... 33

1.7.5. Các phương pháp bảo quản mẫu .................................................................. 33

1.8. Sai số của phương pháp phân tích .................................................................. 34

1.8.1. Giá trị trung bình cộng ................................................................................. 34

1.8.2. Phương sai ................................................................................................... 34

1.8.4. Biên giới tin cậy........................................................................................... 35

CHƢƠNG 2: PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM .................. 36

2.1. Hóa chất, dụng cụ và máy móc ....................................................................... 36 2.1.1. Hóa chất ...................................................................................................... 36 2.1.2. Dụng cụ ....................................................................................................... 36 2.1.3. Máy móc ...................................................................................................... 36 2.2. Pha hóa chất ................................................................................................... 37 2.2.1. Dung dịch amonimolipdat ............................................................................ 37 2.2.2. Dung dịch gốc photphat .............................................................................. 37 2.2.3. Dung dịch SnCl2 .......................................................................................... 37 2.2.4. Dung dịch FeCl3 .......................................................................................... 37 2.2.5. Dung dịch NaF ........................................................................................... 37

2.3. Quy trình xây dựng đường chuẩn xác định PO43- ............................................ 37

2.4. Quy trình phân tích PO43- bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV- VIS ........................................................................................................................ 38

2.5. Các quy trình khảo sát điều kiện tối ưu ........................................................... 38

2.5.1. Quy trình khảo sát thời gian ổn định phức màu ............................................ 38

2.5.2. Quy trình khảo sát lượng thuốc thử amonimolipdat...................................... 39

2.5.3. Quy trình khảo sát lượng thuốc thử thiếc (II) clorua ..................................... 39

2.5.4. Quy trình khảo sát ảnh hưởng của Fe3+ đến quá trình xác định PO43- ........... 39

2.6. Các quy trình đánh giá sai số thống kê ............................................................ 40

2.6.1. Quy trình khảo sát độ lặp lại ........................................................................ 40

2.6.2. Quy trình khảo sát độ chính xác ................................................................... 40

2.7. Hiệu suất thu hồi của phương pháp. ................................................................ 40

2.8. Phương pháp lấy mẫu ..................................................................................... 40