3.1.1. Chế tạo màng Ti bằng phương pháp phún xạ cathode
Đế dùng để bốc bay Ti kim loại là ITO kích thước 2cm x 3cm. Ngu n vật liệu Ti nguyên chất 99,99%. Việc làm sạch các đế ITO trước khi bốc màng là rất quan trọng. Nếu bề mặt của ITO có nhiều tạp chất thì có thể chúng sẽ trở thành các tâm bắt điện tử của màng TiO2 chế tạo được sau này. Từ đó làm giảm hiệu suất của linh kiện. Các bước làm sạch đế được thực hiện như sau:
- Rung siêu âm các đế trong dung dịch Isopropanol ((CH3)2CHOH) trong 30 phút - Rung siêu âm các đế trong nước khử ion trong 30 phút
- Sấy khô
Tiếp theo là sử dụng phương pháp phóng điện lạnh (growth dischage) trong chân không thấp bằng thiết bị VHD-30 dưới áp suất 10-2 torr trong thời gian 15 phút với điện áp khoảng 50V. Lúc này giữa Anode là các đế và Cathode, xảy ra hiện tượng ion hóa trong khí kém hay plasma lạnh. Khi đó các điện tử và ion khí được gia tốc bởi điện trường nên thu được động năng lớn. Các hạt này va chạm vào bề mặt đế làm bật ra những tạp chất khơng mong muốn cịn lại sau khi đã qua giai đoạn xử lý bằng phương pháp hóa học. Sau khi các đế ITO đã được làm sạch, chúng được gá vào đĩa gá đế, cách ngu n vật liệu Ti khoảng 25cm. Các mẫu M1, M2 được phún xạ trên đế ITO. Quá trình lắng đọng được tiến hành trong các điều kiện sau:
Đối với mẫu M1:
Bia sử dụng: Bia Ti độ sạch 99,99% Áp suất duy trì 0,1 Pa
Tần số RF: 2,45 GHz Công suất phún xạ: 70W Thời gian phún xạ: 7 min
45
Hình 3.1 Phổ hấp thụ của màng Ti (mẫu M1)
Đối với mẫu M2:
Bia sử dụng: Bia Ti độ sạch 99,99% Áp suất duy trì 0,1 Pa
Tần số RF: 2,45 GHz Công suất phún xạ: 70W Thời gian phún xạ: 10 min
Kết quả màng Ti sau khi lắng đọng bề mặt mịn, màu đen.
3.1.2. Chế tạo màng TiO2 bằng phương pháp Oxy hóa nhiệt
Các màng Ti trên đế ITO được đưa vào ủ nhiệt trong khơng khí trên hệ máy
Lindberg/Blue. Tốc độ gia nhiệt là 5oC /phút, gia nhiệt trong vòng 1 giờ 30 phút. Khi nhiệt độ lên đến 450oC duy trì trong 2 giờ. Để nguội tự nhiên.
46
Hình 3.2 Lị ủ Lindberg/Blue với 3 khu vực gia nhiệt
Hình 3.3 Phổ hấp thụ của màng TiO2 (mẫu M1)
So sánh với phổ hấp thụ của mẫu M1 khi chưa ủ nhiệt ta thấy: đỉnh hấp thụ là 300 nm phù hợp với độ rộng vùng cấm của TiO2, và nền của phổ cũng được giảm xuống đáng kể. Kết luận màng Ti sau khi ủ nhiệt đã chuyển thành TiO2
47
Hình 3.4 Giản đồ nhiễu xạ tia X của màng TiO2 (mẫu M2)
Hình 3.4 là giản đ nhiễu xạ tia X của điện cực TiO2. Theo đó các đỉnh nhiễu xạ tạo các góc 2 Theta 25,330; 37,80; 48,050; 53,90 tương ứng với họ mặt phẳng (101), (004), (200), (105) (thẻ chuẩn số 21 - 1272) là TiO2 pha anatase. Các đỉnh nhiễu xạ khác tại 30,70, 51,040 đó là ITO
48
Hình 3.5 Ảnh SEM của màng TiO2 (mẫu M2)
Hình 3.5 là ảnh SEM của màng TiO2. Theo đó ta thấy rằng bề mặt TiO2 phân bố đ ng đều và có độ xốp cao.