+ Hiện tượng xâm thực khí mở đầu cho rất nhiều phản ứng do có sự hình thành các ion tự do trong dung dịch.
+ Thúc đẩy các phản ứng hóa học nhờ có sự trộn lẫn các chất phản ứng với nhau. + Tăng cường phản ứng polymer hố và depolymer hóa bằng cách phân tán tạm thời các phần tử hay bẻ gãy hoàn toàn các liên kết hóa học trong chuỗi polymer.
+ Tăng hiệu suất đồng hố.
+ Hỗ trợ trích ly các chất tan như enzyme từ tế bào động vật, thực vật, nấm men hay vi khuẩn.
+ Tách virus ra khỏi tế bào bị nhiễm, loại bỏ các phần tử nhạy cảm bao gồm cả vi sinh vật (Kuldiloke J., 2002).
1.4.2.2. Hiện tượng vy xốy
Sóng siêu âm cường độ cao truyền vào trong lịng chất lỏng sẽ gây nên sự kích thích mãnh liệt. Tại bề mặt tiếp xúc giữa 2 pha lỏng/rắn hay khí/rắn, sóng siêu âm gây nên sự hỗn loạn cực độ do tạo thành những vi xoáy. Hiện tượng này làm giảm ranh giới giữa các pha, tăng cường sự truyền khối đối lưu và thúc đẩy xảy ra sự khuyếch tán ở một vài trường hợp mà khuấy trộn thông thường không đạt được (Kuldiloke J., 2002).
1.4.3. Cơ sở khoa học của sóng siêu âm truyền trong chất lỏng 1.4.3.1. Hiện tượng “Cavitation” 1.4.3.1. Hiện tượng “Cavitation”
Sóng siêu âm được tạo ra bằng các dao động cơ học ở tần số cao hơn 15kHz. Khi truyền trong môi trường lỏng, các phần tử trong trường siêu âm trải qua các chu trình nén (compression) và duỗi (rarefaction) và những dao động này sẽ lan truyền cho các phần tử kế cận. Khi năng lượng đủ lớn, tại chu trình duỗi, tương tác giữa các phân tử sẽ vượt quá lực hấp dẫn nội tại và các lỗ hổng nhỏ trong lòng chất lỏng được hình thành. Hiện tượng trên cịn được gọi là hiện tượng sủi bóng. Những bóng sủi này sẽ lớn dần lên bởi quá trình khuếch tán một lượng nhỏ các cấu tử khí (hoặc hơi) từ pha lỏng trong suốt pha dãn nở và khơng được hấp thụ hồn tồn trở lại trong quá trình nén.
Hình 1.12. Hiện tượng “Cavitation” 1.4.3.2. Hiện tượng vỡ bóng
Khi chúng đạt đến một thể tích mà chúng khơng cịn có thể hấp thu được năng lượng, chúng vỡ ra một cách đột ngột và nhanh chóng. Trong suốt q trình vỡ, nhiệt độ và áp suất sẽ tăng lên rất cao (khoảng 4000 K và 1000 atm). Thể tích chất lỏng bị gia nhiệt là rất nhỏ
và nhiệt nhanh chóng bị tiêu tan, mặc dù nhiệt độ tại vùng này thì rất cao trong vài µ/s. Mặt khác, nhiệt độ và áp suất cao tạo ra khi nổ bong bóng sẽ dẫn tới sự tạo thành các gốc tự do như là H• và OH•.
1.4.4. Một số ứng dụng của sóng siêu âm
Siêu âm là một lĩnh vực đang được nghiên cứu và có tiềm năng phát triển trong ngành cơng nghệ thực phẩm. Sóng siêu âm có tần số từ 20 kHz đến trên 25 MHz thường được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực.
Có 2 lĩnh vực được ứng dụng chính trong cơng nghiệp thực phẩm:
+ Siêu âm tần số cao và năng lượng thấp: Còn được gọi là siêu âm chuẩn đoán, trong khoảng tần số 20 MHz - 60 MHz. Phần này được sử dụng như một kỹ thuật phân tích, khơng làm phá hủy cấu trúc của mẫu, điều này được ứng dụng để xác định tính chất thực phẩm, đo tốc độ dòng chảy, kiểm tra bao gói thực phẩm.
+ Tần số thấp và siêu âm năng lượng cao (2 MHz - 10 MHz): Được ứng dụng rộng rãi như một quá trình hỗ trợ trong hàng loạt các lĩnh vực (kết tinh, sấy, bài khí, trích ly, lọc, đồng hố, làm mềm thịt, q trình oxy hố, q trình tiệt trùng).
1.6 PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ GC-MS (Gas Chromatography - Mass Spectrometry) Chromatography - Mass Spectrometry)
1.6.1. Khái niệm
Sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS: Gas Chromatography Mass Spectometry) là một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay với độ nhạy và độ đặc hiệu cao và được sử dụng trong các nghiên cứu và phân tích kết hợp. Thiết bị GC-MS được cấu tạo thành 2 phần: Phần sắc ký khí (GC) dùng để phân tích hỗn hợp các chất và tìm ra chất cần phân tích, phần khối phổ (MS) mơ tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mô tả số khối. Bằng sự kết hợp 2 kỹ thuật này (GC-MS: Gas Chromatography Mass Spectometry các nhà hố học có thể đánh giá, phân tích định tính và định lượng và có cách giải quyết đối với một số hóa chất. Ngày nay, người ta ứng dụng kỹ thuật GC-MS rất nhiều và sử dụng rộng rãi trong các nghành như y học, môi trường, nông sản, kiểm nghiệm thực phẩm.
1.6.2. Cấu tạo
Sắc ký khí (GC): Phân tách hỗn hợp hóa chất thành một mạch theo từng chất tinh khiết.
Khối phổ (MS): Xác định định tính và định lượng.
Cửa tiêm mẫu (injection port): 1 microliter dung môi chứa hỗn hợp các chất sẽ được tiêm vào hệ thống tại cửa này. Mẫu sau đó được dẫn qua hệ thống bởi khí trơ, thường là helium. Nhiệt độ ở cửa tiêm mẫu được nâng lên 300 oC để mẫu trở thành dạng khí.
Vỏ ngồi (oven): Phần vỏ của hệ thống GC chính là một lị nung đặc biệt. Nhiệt độ của lò này dao động từ 40 oC cho tới 320 oC.
Cột (column): Bên trong hệ thống GC là một cuộn ống nhỏ hình trụ có chiều dài 30 mét với mặt trong được tráng bằng một loại polymer đặc biệt. Các chất trong hỗn hợp được phân tách bằng cách chạy dọc theo cột này.
Sau khi đi qua cột sắc kí khí, các hóa chất tiếp tục đi vào pha khối phổ. Ở đây chúng bị ion hóa. Sau khi khối phổ, chúng sẽ tới bộ phận lọc.
Dựa trên khối lượng, bộ lọc lựa chọn chỉ cho phép các hạt có khối lượng nằm trong một giới hạn nhất định đi qua.
Thiết bị cảm biến có nhiệm vụ đếm số lượng các hạt có cùng khối lượng. Thơng tin này sau đó được chuyển đến máy tínhvà xuất ra kết quả gọi là khối phổ.
Khối phổ là một biểu đồ phản ánh số lượng các ion với các khối lượng khác nhau đã đi qua bộ lọc.
Máy tính: Bộ phận chịu trách nhiệm tính tốn các tín hiện do bộ cảm biến cung cấp và đưa ra kết quả khối phổ.
1.6.3. Cơng dụng
Phân tách: GC-MS có thể phân tách các hỗn hợp hóa chất phức tạp trong khơng khí hay trong nước. Ở đây, tốc độ được quyết định bởi tính bay hơi. Chất nào có tính bay hơi cao sẽ di chuyển nhanh hơn chất có tính bay hơi thấp.
Định lượng: GC-MS có thể định lượng một chất bằng cách so sánh với mẫu chuẩn, là chất biết trước và đã được định lượng chuẩn bằng GC-MS.
Nhận dạng: Nếu trong mẫu có một chất lạ xuất hiện, khối phổ có thể nhận dạng cấu trúc hóa học độc nhất của nó. Cấu trúc của chất này sau đó được so sánh với một thư viện cấu trúc của các chất đã biết. Nếu khơng tìm được chất tương ứng trong thư viện, ta thu được một dữ liệu mới và đóng góp vào thư viện cấu trúc sau khi tiến hành thêm các biện pháp để xác định được chính xác loại hợp chất mới này.
1.7 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU VỀ TINH DẦU HOA SỨ 1.7.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới 1.7.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
Năm 2009, nhóm tác giả gồm Potechaman Pitpiangchan, Uraiwan Dilokkunanant, Udomlak Sukkatta, Putthita Punjee, Prapasson Rukthaworn, Srunya Vajrodaya và Vichai Haruethaitanasan thuộc Kasetsart University, Bangkok 10900, Thailand đã tiến hành nghiên cứu đề tài “Comparative Study Of Scented Compound Extraction From Plumeria obtusa L.”. Sau đó, đưa ra kết luận: Các đặc tính và hợp chất hóa học của tinh dầu hoa sứ
chiết xuất hexane được coi là phương pháp thích hợp trong chiết xuất trong nước hoa hoặc nguyên liệu mỹ phẩm vì phương pháp này rẻ hơn và thuận tiện hơn so với phương pháp chưng cất và nó mang lại tỷ lệ cao hơn so với phương pháp chưng cất. Tinh dầu được chiết từ chưng cất hơi nước là phù hợp cho liệu pháp mùi hương trong sử dụng như dầu massage. Năm 2017, nhóm tác giả gồm Pramod Narwariya, Jahangir Nabi, Lalit and Preeti thuộc Centre for Herbal Drug Technology Delhi Pharmaceutical Sciences and Research University đã có một báo cáo khoa học “Comprehensive Overview Of Plumeria obtusa”
trên “World Journal Of Pharmaceutical Research” và đưa ra kết luận rằng: Trong thời gian gần đây, nhu cầu của các sản phẩm thảo dược đã phát triển mạnh nhờ chất lượng vốn có của chúng và có hồ sơ tác dụng phụ khơng đáng kể. Đánh giá tài liệu cho thấy hoa sứ được đánh giá cao như một nguồn phong phú các thành phần hóa học quan trọng về mặt trị liệu như kaneroside, acid ursolic, benzyl salicylate và benzyl benzoate. Các chất chiết xuất khác nhau thu được từ các bộ phận khác nhau của cây đã cho thấy có nhiều hoạt động sinh học như kháng khuẩn, chống oxy hóa, chống loét, chống ung thư và hoạt động diệt côn trùng trong các mơ hình in vitro và in vivo khác nhau. Vì tình hình trên tồn thế giới hiện đang thay đổi theo hướng sử dụng các loại thuốc thảo dược không độc hại, nên việc phát triển các loại thuốc hiện đại từ các loài Plumeria cần được nhấn mạnh. Các thử nghiệm lâm sàng nên được hướng đến hỗ trợ sử dụng dược lý của nó. Hơn nữa, cần nhiều nghiên cứu hơn về hoạt động sinh học của nó.
1.7.2. Tình hình nghiên cứu ở Việt Nam
Năm 2012, trên Tạp chí Khoa học và Cơng nghệ, nhóm tác giả gồm Lê Ngọc Thạch, Nguyễn Thị Thảo Trân và Võ Thị Kim Thu đến từ Đại học Khoa học, Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh đã có bài nghiên cứu về thành phần hóa học có trong tinh dầu hoa sứ.
CHƯƠNG 2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 2.1 ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
Nguyên liệu chính được sử dụng để tiến hành tách chiết tinh dầu trong nghiên cứu là hoa sứ được thu hái tại Phường Long Hịa, Quận Bình Thủy, Thành phố Cần Thơ.