4 -H O 22 H O
1.3.5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo hạt 1 Ảnh hưởng của tỷ lệ mol H2O/TiCl
1.3.5.1. Ảnh hưởng của tỷ lệ mol H2O/TiCl4
Ở nhiệt độ 353 K thì TiO2 ở dạng vơ định hình. Tỷ lệ mol H2O / TiCl4 làm việc trong nghiên cứu này lớn hơn tỷ lệ được yêu cầu cho sự chuyển đổi hoàn toàn của TiCl4 là 4 : 1. Với tỷ lệ H2O /TiCl4 là 15 TiO2 vẫn ở dạng vơ định hình. Trong khi mà tỷ lệ H2O/TiCl4 lớn hơn 15 anatase bắt đầu được tạo ra khi H2O/TiCl4 là 27 thì anatase chiếm hầu như tồn bộ. TiO2 cũng có thể tổng hợp ở nhiều nhiệt độ thấp hơn, ( Thí dụ, 357 K) với tỷ lệ mol H2O/TiCl4 cao trong khoảng 15 ÷ 27. Do vậy việc ảnh hưởng của H2O là rất lớn. Kích thước trung bình của những hạt được tính tốn từ diện tích bề mặt BET được tổng hợp tại một nhiệt độ phản ứng 387 K và ở những nồng độ TiCl4 khác nhau. Khuynh hướng giảm trong kích thước hạt khi tỷ lệ mol của H2O/TiCl4 tăng là hiển nhiên. Những tỷ lệ mol của H2O / TiCl4 (> 20) kích thước hạt trung bình trở nên khơng có ý nghĩa. Hiện tượng này có thể được quy cho xác suất được giảm bớt cho sự tăng lên của những hạt sơ cấp tới những hạt lớn hơn vì sự thiếu của nhân Ti(OH)4 mà được yêu cầu tới những hạt sơ cấp cầu hình cầu.
1.3.5.2.Ảnh hưởng của nhiệt độ tới sự tạo thành TiO2
Những bột được nung trong một lị buồng kín đối lưu. Những bột được sản xuất tại một nhiệt độ thủy phân là 387 K được nung tại 673, 973,1073 và 1173 K trong khoảng 3h. Hiển nhiên rằng anatase biến đổi sang Rutin bắt đầu tại 1073 K khi những mẫu anatase được chuẩn bị tại 387 K.
Những bột đã được tổng hợp tại nhiệt độ thủy phân là 353 K và nung tại nhiệt độ 673 K, 773K và 973 K trong vòng 3h, Biểu diễn sự tăng lũy tiến trong phần nhỏ những đỉnh Rutin với việc tăng trong sự nung khô nhiệt độ dẫn tới sự biến đổi đầy đủ tại 973 K. Những bột như được chuẩn bị vơ định hình có thể được chuyển đổi tới Rutin tại những nhiệt độ thấp như 973 K.
Từ vơ định hình tới Rutin < Từ Anatase tới Rutin. Khoảng nhiệt độ để thu được
pha titania Rutin từ bột vơ định hình và từ bột pha Anatase tương ứng là 673 ÷ 973 K và 1073 ÷ 1273 K.
Chương hai : CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH