3.2.2 .Oxy hóa nhi t
3.7.6.Epitaxy chùm phâ nt
Epitaxy chùm phân t (ti ng Anh: Molecular beam epitaxy, vi t t t là MBE) là thu t ng ch m t k thu t ch t o màng m ng b ng cách s d ng các chùm phân t l ng ng trên n tinh th trong chân không siêu cao, thu c các màng m ng n tinh th có c u trúc tinh th g n v i c u trúc c a
p . K thu t này c phát minh vào nh ng n m 60 c a th k 20 t i Phịng thí nghi m Bell (Bell Telephone Laboratories) b i J.R. Arthur và Alfred Y. Cho.
ch t l ng cao, v i chi u dày có th kh ng ch m c nguyên t . H n n a, nhi t c y th p h u nh lo i tr vi c khu ch tán t p ch t. K thu t MBE
ng ã c dùng c y silic.
thu t MBE ch có th th c hi n c trong môi tr ng chân không siêu cao (áp su t th p h n 10-9 Torr), do ó cho phép t o ra các màng m ng t li u có tinh khi t r t cao. m khác bi t c b n nh t c a MBE so v i các k thu t màng m ng khác (ví d nh phún x , b c bay nhi t...) là các
màng m ng n tinh th c m c lên t l p n tinh th v i t c c c
th p và có hồn h o r t cao. Vì th , k thu t MBE cho phép t o ra các siêu ng, th m chí ch vài l p nguyên t v i ch t l ng r t cao. Tuy nhiên, ch t ng màng c ng nh t c t o màng ph thu c nhi u vào hồn h o c a mơi tr ng chân không. L p bên d i là n tinh th , có tác d ng nh m t
m l p màng phát tri n lên trong quá trình ng ng ng.
MBE có th ch t o các màng h p ch t ho c n ch t t các ngu n v t li u riêng bi t. Các v t li u ngu n c t n m c bay h i nh ng v i t c r t ch m và c d n t i . ó, n u là màng h p ch t, các ch t s ph n ng v i nhau ch t i b m t phát tri n thành n tinh th . Các chùm nguyên t , phân t c a các v t li u ngu n s không ph n ng v i nhau cho n khi chúng k t h p v i nhau trên do quãng ng t do trung bình c a chúng r t dài. ây là lý do chính c a tên g ichùm phân t .
Trong quá trình hình thành màng, ng i ta th ng dùng k thu t nhi u
n t ph n x n ng l ng cao (RHEED) ki m sốt q trình m c
màng thơng qua ph nhi u x n t c ghi tr c ti p. Quá trình này cho phép ki m sốt s phát tri n c a màng v i chính xác t ng l p nguyên t .
ng th i, trong quá trình ch t o, c n c gi l nh.
t c môi tr ng chân không siêu cao, ban u bu ng ch t o c hút chân không s c p (c 10-3 Torr), sau ó s d ng b m turbo t o chân không cao t i 10-7 Torr và t o chân không siêu cao b ng b m iôn ho c ng cryo-pump (b m chân không siêu cao, s d ng các khí hóa l ng nhi t
th p, ví d nh nit l ng 77 0K..., b y khí nh m t o ra chân khơng siêu cao). Vì th , h MBE v n hành khá ph c t p và t n kém.
t c chân không ban u cao nh v y, bu ng MBE bao g m c các m cao su c n ph i thi t k sao cho có th c nung nóng n 150- >250oC. Vi c nung nóng nhi t cao làm t ng áp su t h i c a n c h p th trên vách trong c a bình và m t trong c a các b ph n khác. V i m c ích
này, th ng m i thi t b c cung c p m t t m chồng t nóng. Khi t
nóng kéo dài c n c bi t chú ý n b n c a các c a s quan sát. Các b ph n này th ng kém ch u ng nh ng chu trình nhi t cao l p i l p l i. Nh ng b ph n quan tr ng nh ngu n bay h i có th c nung nhi t cao h n m b o s ch cao h n. Th i gian t nóng ph thu c m c ti p xúc khơng khí phía bên trong h . N u ph i m toàn b h thay i ngu n v t li u, th ng m t n c tu n v a b m v a t nóng thì m i có th
y c l p màng ch t l ng cao ch t o linh ki n.
Có nhi u lo i b m có th s d ng duy trì tr ng thái chân khơng cao. Các thi t b th h u s d ng b m khuy ch tán, tuy nhiên khi ó c n h t s c chú ý tránh d u b m nóng khuy ch tán ng c vào bình ph n ng. M t s lo i thi t b nh s d ng b m h p ph làm l nh b ng Nit l ng. Nh ng b m này ho t ng trên c s h p th v t lý các khí trên b m t rây phân t ho c t li u h p ph khác nh Al2O3 ho t tính. ây th ng là v t r n có di n tích m t l n. B m c làm l nh n 770K, sau ó c thông v i bu ng c n hút chân không. Khi b m xong, b m c cách ly kh i bu ng, c t nóng và c hút khí. T n t i nhi u lo i b m h p th , trong ó b m chân không cao dùng cho h MBE thông d ng là b m nhi t th p. Các h MBE m i th ng s d ng b m turbo phân t t o chân không cao. Ph ng án này c bi t h p d n n u ph i s d ng ngu n c h i, vì v t li u t ngu n này th ng hay tích t trong b m trong chu trình nhi t .
Nhi t phi n có th o b ng c p nhi t g n trên giá . C ng có th o nhi t phi n b ng to k .
Có 3 lo i ngu n th ng c s d ng cho h MBE: T bào Knudsen,
ngu n chùm n t và ngu n khí. Trong t bào Knudsen, chén có ch a v t li u ngu n c t nóng b ng lị d ng lá. C p nhi t c g n phía ngồi chén u khi n nhi t và do ó là u khi n dịng v t li u. Th ch anh ng có th dùng c y màng Silic. có dịng v t li u Silic l n, c n nhi t kho ng 1700ºC. nhi t này Silic nóng ch y và ho t tính r t m nh. t qu là m ng s b nhi m b n t p ch t t chén nung. Mu n tránh hi n ng này ph n l n các thi t b MBE silic u s d ng ngu n chùm n t . i v i c hai lo i ngu n là t bào Knudsen và ngu n chùm n t , dòng v t li u c xác nh b ng nhi t , vì nhi t quy t nh áp su t h i. Vì m i ngu n v t li u có kh i nhi t nh t nh nên không th ng t dòng m t cách t c th i. u khi n t t/m trong quá trình c y, ng i ta dùng lá ch n. Tuy nhiên, vi c s d ng lá ch n có nh c m là v t li u k t t a trên lá ch n có th tái bay h i, làm nh h ng n ch t l ng màng trên phi n. tránh hi n ng này, ng th i là c i thi n ng u và ch t l ng c a màng, các thi t b MBE nh ng n m g n ây s d ng ngu n khí.
M t trong nh ng k thu t hay c s d ng nh t theo dõi tr c ti p quá trình c y là nhi u x n t . Trong ph ng pháp này, các n t n ng ng cao b tán x kh i b m t v t li u ang m c và c ghi trên màn nh phía i di n c a bu ng ph n ng. Vì màng m c theo t ng l p, c ng nh lúc u t ng, sau gi m, r i t ng tr l i m i khi m t n l p c t o thành tr n v n.
Ngu n khuy t t t ch y u trong màng c y b ng MBE là do các h t r i l p k t t a trên thành bình, l p này c ng c hình thành trong quá trình y. u này c bi t nghiêm tr ng i v i l p epitaxy silic. Ng i ta th y ng, n u khơng làm l nh thành bình b ng Nit l ng mà làm l nh b ng n c thì m t khuy t t t gi m áng k . C ng có th s d ng n áp cao t g n ngu n bay h i gi cho b i không vào chùm phân t , lúc ó m t khuy t
t r t nh . Ngu n khuy t t t quan tr ng khác trong màng nh n b ng MBE là p kim lo i. Các ch t t p này làm gi m th i gian s ng các h t t i không c
n trong màng. Trong ph n l n các h Epitaxy pha h i, ng i ta s d ng h p ch t ch a clo ph n ng v i kim lo i làm s ch b m t.
c c y l p MBE c xác nh b i dòng nguyên t xu t phát t ngu n và t ph n các nguyên t n c b m t và b gi l i trên b m t phi n.