Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.4. Điều chế vật liệu
Vỏ trấu sau khi thu gom, rửa sạch bằng nước cất, đem sấy khụ ở 100o
C
trong 24 giờ, nghiền nhỏ, khuấy đảo với nước cất núng (650C) trong thời gian 1
giờ, lọc khụ, tiếp tục rửa bằng hỗn hợp n-hexan/ethanol (1:1) trong hệ chiết Soxhlet 5 giờ, sau đú phơi khụ và được bảo quản trong bỡnh phũng ẩm, thu được vật liệu ký hiệu RH.
2.4.1. Thủy phõn vỏ trấu bằng dung dịch acid H2SO4 và biến tớnh bằng thuốc thử
hữu cơ
Vỏ trấu cú thành phần chớnh gồm cellulose, hemicellulose, lignin, khi thủy
phõn bằng dung dịch H2SO4 đặc, cỏc cấu trỳc phõn tử cellulose, lignin bị phõn mảnh
và tạo ra bề mặt vật liệu cú khả năng tạo phức với cỏc ion kim loại [60] cũn phõn tử hemicellulo sẽ bị hũa tan trong dung dịch acid. Tuy nhiờn theo một số tỏc giả [32, 93, 174] cụng bố kết quả nghiờn cứu thỡ dung lượng hấp phụ đạt được sau khi thủy phõn vẫn chưa cao so với cỏc vật liệu như than hoạt tớnh hay một số oxide kim loại kớch thước nano. Để tạo ra loại vật liệu làm pha tĩnh cú dung lượng hấp phụ cao,
chỳng tụi tiến hành biến tớnh bề mặt vỏ trấu sau khi thủy phõn bằng H2SO4 bằng
cỏch tẩm lờn bề mặt một số thuốc thử hữu cơ (DTZ, PAN, DPC, DMG) như sau. Cõn 10 gam vỏ trấu (RH) đó được chuẩn bị ở trờn, cho vào cốc thủy tinh cú dung tớch 500 ml, thờm vào đú 100 ml dung dịch acid sulfuric 13 M, đem đun núng
hỗn hợp ở nhiệt độ 175-1800C trong 20 phỳt (cú khuấy), sau đú để nguội, đem rửa
nhiều lần bằng nước cất cho đến khi hết acid (thử bằng thuốc thử methylda cam) và
hết ion SO42- (thử bằng dung dịch BaCl2). Vật liệu được sấy khụ ở 80 - 1000 C đến
khối lượng khụng đổi, để nguội, đem rõy qua rõy để thu vật liệu cú kớch thước 0,25-
1,20 mm, bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm. Vỏ trấu sau khi thủy phõn bằng H2SO4, ký
- Biến tớnh vật liệu RHA bằng thuốc thử Dithizon (DTZ)
Cõn 1,0 gam vật liệu RHA cho vào bỡnh nún cú dung tớch 500 ml, thờm 250
ml hỗn hợp dung dịch gồm dithizon 0,4M và SDS 2.10-3 M, điều chỉnh pH =1, lắc
với tốc độ 250 vũng/phỳt trong 1 giờ, để lắng 10 phỳt, lọc thu chất rắn, sấy khụ ở
nhiệt độ 800C trong thời gian 1 giờ, thu được vật liệu đó biến tớnh cho vào bỡnh thủy
tinh màu tối, bảo quản trong bỡnh phũng ẩm, ký hiệu RHA-DTZ.
- Biến tớnh vật liệu RHA bằng thuốc thử 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (PAN)
Cõn 1,0 g vật liệu RHA cho vào bỡnh dung tớch 500 ml, thờm 250 ml hỗn hợp
dung dịch gồm PAN 0,4 M (pha trong aceton - nước (1:1)) và SDS 2.10-3
M, điều chỉnh dung dịch cú pH = 1, lắc với tốc độ 250 vũng/phỳt trong 1 giờ, lọc thu chất
rắn, đem sấy khụ ở nhiệt độ 800
C, thu được vật liệu đó biến tớnh, cho vào bỡnh thủy tinh, bảo quản trong bỡnh phũng ẩm, ký hiệu RHA- PAN.
- Biến tớnh vật liờu RHA bằng thuốc thử 1,5-Diphenylcarbazid (DPC)
Cõn 1,0 g vật liệu RHA cho vào bỡnh nún dung tớch 500 ml, thờm vào đú 250 ml hỗn hợp dung dịch gồm diphenylcarbazid (DPC) 0,4 M (pha trong aceton) và
SDS 2.10-3 M đó điều chỉnh pH = 8, sau đú lắc trờn mỏy lắc với tốc độ 250
vũng/phỳt trong 1 giờ, lọc lấy phần chất rắn, đem sấy khụ ở nhiệt độ 800C. Thu
được vật liệu đó biến tớnh, cho vào lọ thủy tinh, bảo quản trong bỡnh phũng ẩm, ký hiệu RHA-DPC.
- Biến tớnh vật liệu RHA bằng thuốc thử Dimethylglyoxim (DMG)
Cõn 1,0 g vật liệu RHA cho vào bỡnh nún dung tớch 500 ml, thờm 250 ml hỗn
hợp dung dịch gồm dimethylglyoxim 0,4 M và SDS 2.10-3
M, hỗn hợp cú pH = 8, lắc với tốc độ 250 vũng/phỳt trong 1 giờ, để lắng 10 phỳt, lọc thu chất rắn, rồi đem
sấy khụ ở nhiệt độ 800 C trong thời gian 2 giờ, thu được vật liệu đó biến tớnh, cho
vào lọ thủy tinh, bảo quản trong bỡnh phũng ẩm, ký hiệu RHA- DMG.
2.4.2. Thủy phõn vỏ trấu bằng dung dịch kiềm NaOH và biến tớnh bằng EDTA
- Cõn 10 g vỏ trấu sạch RH đem ngõm trong 500 ml NaOH 5 M trong 24 giờ, sau đú rửa bằng nước cất đến mụi trường trung tớnh, sấy khụ thu được vật liệu , ký hiệu RHK.
- Điều chế EDTAD: Cõn 50 gam muối natri của acid EDTA, hũa tan trong 500ml nước cất, tiếp đến nhỏ từng giọt HCl đặc, để kết tủa dạng màu trắng lắng xuống, đem lọc, rửa sạch bằng cồn 95 %, rửa tiếp bằng diethyl ether, sấy khụ trong
thời gian 2 giờ ở 1050C, để nguội, bảo quản trong bỡnh hỳt ẩm. Cõn 18 gam kết tủa
vừa điều chế thờm 30 ml pyridin, 25 ml acid acetic anhydrit, hỗn hợp này được
khuấy ở 650
C trong thời gian 24 giờ. Lọc lấy kết tủa là EDTAD, lại rửa bằng acid acetic anhydrit vài lần, tiếp đú bằng diethylether, rồi đem sấy khụ trong tủ sấy chõn khụng và bảo quản trong bỡnh phũng ẩm.
- Biến tớnh vật liệu RHK bằng EDTAD
Cõn 5 gam vật liệu RHK cho vào bỡnh nún cú dung tớch 500 ml, thờm 15 gam EDTAD, thờm 250 ml Dimethylformamid, ngõm hỗn hợp này trong 30 giờ ở
750C, lọc kết tủa, đem rửa bằng 100 ml Dimethylformamid, 500 ml nước cất, 100
ml dung dịch Natri hydrocarbonat bóo hũa, rửa lại bằng 100 ml nước cất, sau đú rửa bằng 100 ml ethanol 95% và cuối cựng là 100 ml aceton, đem sấy khụ trong thời
gian 1 giờ ở 800C, để nguội, thu được vật liệu RHK-EDTAD cho vào lọ thủy tinh
và bảo quản trong bỡnh phũng ẩm.