Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.6. Ứng dụng phương phỏp phõn tớch trong mẫu thực tế
2.6.1. Vị trớ lấy mẫu
Để ứng dụng phương phỏp nhằm tỏch và làm giàu xỏc định lượng vết một số ion kim loại, chỳng tụi chọn cỏc địa điểm lấy mẫu để phõn tớch là nước bề mặt, nước cú nền mẫu phức tạp và một số mẫu nước thải đó qua xử lý tại cỏc vị trớ sau:
1. Khu vực Hồ Tõy - Hà Nội
Hồ Tõy ở tọa độ 21o04‟15”B 105o48‟43”Đ, mẫu được lấy xung quanh hồ,
cỏch bờ từ 1 m, độ sõu từ 0,3 đến 0,5 m (kớ hiệu mẫu từ T1 đến T25). Thời điểm lấy
mẫu, trong thỏng 10 năm 2014, từ 9 - 11 giờ, trời nắng, nhiệt độ khoảng 27oC.
2. Khu vực tỉnh Phỳ Thọ
- Mẫu lấy ở một Hồ nước thuộc xó Thạch Sơn ở tọa độ 21o20„51”B
105o16‟50”Đ, cỏch Cụng ty Supe Phốt phỏt và Húa chất Lõm Thao khoảng 0,5 Km
về phớa Bắc (kớ hiệu mẫu từ L1 đến L10), mẫu lấy tại một Hồ nước ở thị trấn Lõm Thao ở tọa độ 21o19„17”B 105o17‟17”Đ, cỏch Cụng ty Supe Phốt phỏt và Húa chất
Lõm Thao khoảng 2 Km về phớa Nam (kớ hiệu mẫu từ L11 đến L20) - cỏc điểm lấy mẫu trờn đều thuộc huyện Lõm Thao - Phỳ Thọ và một mẫu nước một Hồ xó Chu
Húa ở tọa độ 21o20„36”B 105o18‟54”Đ thuộc Thành Phố Việt Trỡ - Tỉnh Phỳ Thọ, cỏch
Cụng ty Supe Phốt phỏt và Húa chất Lõm Thao khoảng 2,5 Km về phớa Đụng (kớ hiệu mẫu từ L21 đến L25). Cỏc mẫu được lấy xung quanh hồ, cỏch bờ từ 1 m, độ sõu từ 0,3 đờn 0,5 m. Thời điểm lấy mẫu, trong thỏng 11 năm 2014, từ 9 - 11 giờ,
trời nắng, nhiệt độ khoảng 25o
C.
3. Khu vực cảng biển Hải Phũng
Cỏc mẫu nước được lấy trong khu vực Cảng biển Hải Phũng ở tọa độ 20°52'6"N 106°41'21"E.
- Nước dằn tàu: Lấy trờn cỏc tàu Hoàng Anh 1 (HA1), Hoàng Anh 3 (HA3), Pacific (PA), Mỹ Vương (MV), Vinachem (VC).
- Nước biển (NB): Lấy trong khu vực cảng biển, cỏch tàu biển 2 m, độ sõu từ
0,5 đến 1 m.
Thời điểm lấy mẫu, trong thỏng 03 năm 2015, từ 9 - 11 giờ, trời nắng, nhiệt
độ khoảng 30o
C.
4. Nước thải cụng nghiệp
Lấy tại khu cụng nghiệp Phố Nối - huyện Mỹ Hào - Hưng Yờn ở tọa độ 20°55'33"N 106°5'42"E. Nước thải ra mụi trường của Cụng ty TNHH Thộp khụng gỉ Hà Anh (HA); Cụng ty Nhà thộp tiền chế Tuấn Lõm (TL); Cụng ty Cổ phần sơn HT- Sơn Nice (SN). Mỗi Cụng ty lấy 2 lần, mỗi lần cỏch nhau 30 ngày.
Thời điểm lấy mẫu, trong thỏng 03 năm 2015, từ 13 - 15 giờ, trời nắng, nhiệt
độ khoảng 32oC.
2.6.2. Cỏch lấy mẫu
- Mẫu nước bề mặt (nước Hồ): Dựng chai nhựa PE đó được rửa sạch và trỏng lại 3 lần nước cất, đậy nắp kớn, trước khi lấy mẫu trỏng lại 3 lần bằng nước ở vị trớ lấy mẫu, nhỳng chai nhựa cỏch mặt nước khoảng 30 cm, đến khi gần đầy, sau đú
thờm 5 ml HNO3 đặc để acid húa mẫu (pH = 1), thờm nước mẫu đến đầy, đậy nắp
kớn, trong chai khụng cũn bọt khớ, chuyển về phũng thớ nghiệm, bảo quản trong phũng lạnh.
- Mẫu nước thải: Dựng chai nhựa PE đó được làm sạch như chai lấy mẫu nước hồ, trước khi lấy mẫu nước thải của cỏc cụng ty, dựng chớnh mẫu nước thải trỏng rửa lại chai 2 - 3 lần, sau đú lấy đầy chai, mẫu được acid húa bằng 5 ml
HNO3 đặc (pH = 1), trong chai khụng cũn bọt khớ. Mẫu được lấy giữa dũng nước
thải ngay sỏt cống thải bờn ngoài cụng ty, đưa về phũng thớ nghiệm bảo quản trong phũng lạnh.
- Mẫu nước dằn tàu, nước biển: Nước trờn boong cỏc tàu biển và nước biển lấy vào chai nhựa đó được trỏng rửa bằng nước tại vị trớ lấy mẫu nhiều lần, sau đú
được axit húa bằng HNO3 đặc, đạt pH = 1, chai mẫu khụng cũn bọt khớ, đưa về bảo
quản phũng thớ nghiệm, bảo quản trong phũng lạnh.
2.6.3. Chuẩn bị mẫu phõn tớch
Cỏc mẫu nước ở mục 2.6.2 đó được đỏnh số. Sau đú mẫu được lọc qua màng lọc cú kớch thước 0,45àm để loại bỏ cỏc tạp chất khụng tan lơ lửng, điều chỉnh lại pH của cỏc mẫu về pH tối ưu để hấp phụ một số ion kim loại trờn cột chứa vật liệu biến tớnh từ vỏ trấu, rửa giải cỏc ion kim loại ra khỏi cột, đem xỏc định hàm lượng bằng phương phỏp phõn tớch F-AAS.
2.6.4. Ứng dụng phõn tớch mẫu thực
Để phõn tớch nồng độ cỏc ion kim loại trong mẫu, việc lấy mấu, bảo quản mẫu và xử lý mẫu tại cỏc mục 2.6.2 và 2.6.3 được thực hiện theo đỳng qui định của TCVN 6663:2008.
Ứng dụng qui trỡnh phõn tớch xõy dựng được để xỏc định lượng vết ion kim