Chương 2 : THỰC NGHIỆM
2.5. Phương phỏp nghiờn cứu khả năng hấp phụ cỏc ion kim loại của vật liệu
2.5.1. Nghiờn cứu quỏ trỡnh hấp phụ bằng phương phỏp tĩnh
Cỏch tiến hành: Lấy chớnh xỏc 100 ml dung dịch cỏc ion kim loại cần nghiờn
cứu cú nồng độ biết trước, cho vào bỡnh nún loại 250 ml đó được rửa sạch, sau đú thờm lượng vật liệu xỏc định, đem lắc trờn mỏy lắc với tốc độ 250 vũng/phỳt, để lắng, lọc lấy dung dịch, xỏc định nồng độ ion kim loại cũn lại.
Trong phương phỏp hấp phụ tĩnh, sẽ tập trung nghiờn cứu cỏc yếu tố ảnh hưởng như: Khảo sỏt ảnh hưởng của pH từ 1 - 7, thời gian thiết lập cõn bằng hấp phụ từ 30 đến 280 phỳt, thay đổi lượng vật liệu từ 0,2 đến 1,5 g, sau đú khảo sỏt sự thay đổi nồng độ ban đầu của cỏc ion kim loại trong khoảng từ 50 đến 500 mg/l. Từ đú xỏc định mụ hỡnh hấp phụ của vật liệu theo phương trỡnh đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir và Freundlich, đồng thời xỏc định dung lượng cực đại của vật liệu.
2.5.2. Nghiờn cứu khả năng hấp phụ cỏc ion kim loại theo phương phỏp động
Chuẩn bị cột chiết (SPE) cú đường kớnh 0,5 cm, chiều dài 10 cm, chứa một khối lượng vật liệu xỏc định, sau rửa cột bằng nước cất, cho dung dịch mẫu chứa ion kim loại cần nghiờn cứu chảy qua với tốc độ phự hợp, sau khi rửa cột bằng dung
dịch nước cất đó thờm HNO3 loóng và điều chỉnh ở pH cựng với nền mẫu, cuối cựng
rửa giải cỏc ion kim loại bằng dung dịch rửa thớch hợp, xỏc định hàm lượng ion kim loại cũn lại bằng phương phỏp quang phổ hấp thụ nguyờn tử ngọn lửa (F-AAS).
Trong phương phỏp hấp phụ động, tập trung nghiờn cứu cỏc yếu tố ảnh hưởng đến quỏ trỡnh tỏch và làm giàu trờn cột chiết bao gồm: Tốc độ nạp mẫu từ 0,2 - 2,5 ml/phỳt, cỏc thể tớch mẫu được thay đổi từ 100 đến 1000 ml, khảo sỏt khối lượng vật liệu trờn cột từ 0,2 - 2,5 g, nồng độ ban đầu cỏc ion kim loại từ 5 đến 100 mg/l, khảo sỏt tỡm chất rửa giải và nồng độ chất rửa giải phự hợp, tiếp đến là khảo sỏt ảnh hưởng tốc độ rửa giải, sau đú xỏc định thể tớch rửa giải để tỡm hệ số làm giàu, đồng thời nghiờn cứu khả năng tỏi sử dụng vật liệu. Từ đú xõy dựng qui trỡnh phõn tớch và đỏnh giỏ qui trinh thụng qua cỏc đại lượng như độ đỳng, độ lặp, độ chụm, độ thu hồi và giới hạn phỏt hiện của phương phỏp.