- Tạo hỗn hợp gel
PVA được hoà tan vào nước khử ion tạo thành dung dịch PVA. Dung dịch
muối nitrat kim loại được lấy theo tỷ lệ hợp thức 1:1 được trộn với dung dịch PVA,
điều chỉnh pH của hỗn hợp dung dịch bằng NH3 và axit axetic để độ pH biến thiờn
trong khoảng từ 2 ữ 5. Quỏ trỡnh gia nhiệt được thực hiện trờn mỏy khuấy từ cho
đến khi hỗn hợp tạo thành gel nhớt.
- Sấy- nung gel
Gel nhớt sau khi sấy khụ ở nhiệt độ 800C được đem nung trong lũ nung ở
nhiệt độ thớch hợp (từ 3000C đến 6000C) ta thu được bột LaNiO3 kớch thước nano.
2.3.3. Chế tạo hệ mẫu: (BaTiO3)1-x(LaNiO3)x
Vật liệu multifferoic (BaTiO3)1-x(LaNiO3)x được chế tạo từ 2 vật liệu
perovskite BaTiO3 và LaNiO3 bằng cỏch trộn hai loại vật liệu dạng bột nano trờn với nhau theo tỷ lệ thành phần x trong khoảng từ 0,05 ữ 1, sau đú tiến hành nghiền khụ 1giờ, nghiền ướt trong cồn tuyệt đối 1 giờ. Kết thỳc quỏ trỡnh nghiền, hỗn hợp
được sấy khụ sau đú được trộn đều bằng cối mó nóo với lượng rất nhỏ chất PVA.
Bột sau khi được trộn đều sẽ được ộp thành từng khối hỡnh trụ đường kớnh cỡ 10 mm, cao 2 mm. Trong cỏc nghiờn cứu trước đõy, việc chọn lực ộp 5x104 N/cm2 để
nghiờn cứu chủ yếu được rỳt ra từ kết quả đỏnh giỏ sự thay đổi khối lượng riờng và cỏc thụng số điện, điện mụi của gốm. Mẫu được nung thiờu kết ở nhiệt độ từ 600oC tới 12500C với tốc độ tăng nhiệt là 1200C/giờ.
Chuẩn bị vật liệu
Tạo hỗn hợp gel Sấy gel
Nung LaNiO3
Hỡnh 2.9. Giản đồ thời gian của quỏ trỡnh nung thiờu kết.
Thời gian ủ nhiệt kộo dài từ 2 giờ đến 6 giờ. Giản đồ thời gian quỏ trỡnh nung thiờu kết được mụ tả trờn hỡnh 2.9. Do kớch thước cỏc hạt chế tạo bằng phương phỏp thuỷ nhiệt (cỡ hàng chục nanomet) nhỏ hơn rất nhiều so với kớch thước hạt chế tạo bằng phương phỏp gốm (cỡ micromet) nờn thời gian và nhiệt độ nung thiờu kết cũng giảm khỏ nhiều so với phương phỏp gốm thụng thường. Việc phủ cực hoàn
toàn tương tự như với mẫu làm bằng phương phỏp gốm.
2.4. Cỏc phương phỏp, thiết bị khảo sỏt cấu trỳc và tớnh chất của vật liệu
2.4.1 Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM)
Thiết bị kớnh hiển vi điện tử quột SEM– JEOL 5410 LV và Fei Nova NanoSEM 450 (hỡnh 2.10), được sử dụng để phõn tớch hỡnh thỏi bề mặt mẫu. Thiết bị cú độ phõn giải đạt 3,5 nm khi thế gia tốc chựm điện tử là 30 kV.
Hỡnh 2.10. Kớnh hiển vi điện tử quột (SEM) tại trung tõm KHVL (CMS)
Khoa Vật lý- ĐHKHTN. Nhiệt độ (oC) Thời gian TPhũng 600-1250 5-7giờ 2-6 giờ Nguội theo lũ
2.4.2. Hệ đo điện trở suất phụ thuộc vào nhiệt độ
Điện trở suất phản ỏnh tớnh chất điện của vật liệu. Số trị của điện trở suất
quyết định nồng độ và độ linh động của cỏc phần tử tải điện. Điện trở suất được
xỏc định bằng cụng thức: nen pep
1
(2.3)
Trong đú: e là điện tớch của điện tử; n và p lần lượt là mật độ của điện tử và lỗ
trống; μn và μp lần lượt là độ linh động của điện tử và lỗ trống. Người ta thường
dựng phương phỏp 2 mũi dũ hay 4 mũi dũ để xỏc định điện trở suất. Hỡnh 2.11a là sơ đồ mạch đo bằng phương phỏp 4 mũi dũ. Trong hỡnh vẽ, 4 mũi dũ thẳng hàng
trờn mặt của mẫu.