MÚ’C độ aẵc ký điều che*

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu phương pháp thu tổng đất hiếm và xác định các nguyên tố đất hiếm từ quặng (Trang 46 - 48)

Trong SKLCA, đễ thực hiện q trình sắc ký can phải có cột sắc ký chứa chất nhồi (pha tĩnh) vă dưng môi đề chạy sẩc

ký (pha động). Pha động có the chỉ lă một hay nhiều dung môi

trộn đeu được với nhau, vă được đưa qua cột nhờ bơm cao âp. TÙy theo tính năng của pha tinh ma phđn loại SKLCẠ có thể chia thănh câc loạỉ như aau:

-Sắc ký pha lỉín kểt. -Sắc ký lỏng-lỏng. -Sắc ký lỗng-rắn. -Sắc ký rđy phđn tử. -Sắc ký trao đỗi ỉon. -Sắc ký cặp ỉon.

Chúng tôỉ đẩ dùng sẩc ký cấp ỉon đễ tâch vă xâc định câ< nguyín tố đẩt hiếm.

Chúng tôi đê dùng kỹ thuật năy để tâch vă xâc định câc nguyín tố đẩt hiềm bằng SICLCẠ vì vậy ohúng tơi sẽ trinh băy kỹ thuật năy cụ thể hơn.

Pha tĩnh lă chất nhoỉ như aẵc ký pha ngược (đê níu trín lă chất không phđn cực.

Pha động lă một hay nhiều dung mơỉ phđn cực (HgO, metan< ...)• Người ta thím văo pha động chêt có khả nđng tạo cạp VỚI ion kỉm loại can xâc định. Một trong những chẩt tạo cặp hay dùng lă SDS (sodium dodecyl sulphate) (-C • SI>S n

hêp phụ lín bề mạt chẩt nhoi nền silicạ Chính vì vậy mă câc ion đẩt hiềm có thề được hấp phụ lín pha tĩnh.

Nguyín, tắc của kỹ thuật aẵc ký cgp ion dựa trín cơ sỏ’ cliiễt lỗng “lỏng. Thím văo pha lỏng (aq) có chứa ion chẩt tan

(xt một chat (Y“) có thề tạo cgp vơi x+ . Y ”* tẹo cặp với x+ (X^Y” ) vă chuyền từ pha nước sang pha hữu cơ (org), cố thề mơ tả như sau:

xíq +Y- aq lỉẳ (X+Y-)org

K lằ hầng sổ đ$c trưng cho khả năng tạo c£p:

r K N O T ' S

K - ----------------------- ________________

^ A +aq/./Taq/

Người ta còn xĩt đền sự phđn bổ cùa chat tan (x*/ trong pha nước vă pha hữu cơ. Hệ 80 phđn "bổ Đ được định nghĩa lă tỷ

sổ giữa nong độ của X* trong pha hữu cơ vă pha nước (ờ trgng

thâi ođn bang).

/X+Ỹorg/

” / x * a q /

Hay Dx = Kxỵ/ỵ"*aq/

Như vậy trong trường hợp đơn giăn nhẩt Dx phụ. thuộc văo nong độchẩt t®0 cặp trong pha nước vă Kzỵ Kxy phụ thuộc

vằo tỷ lệ thănh phẫn, pha hữụ cơ, kiểu ỉon tạo cặp Vũ bản chat chẩt tan, nhiệt độ.

tại vă cạnh tranh-ho trợ nhau, đó lă cơ chề trao đổi ion vă cơ chế hẩp phụ.

- Cơ chế trao đỗi ionỉ trước tỉín SDS được hẩp phụ lền nền silica 'biển tính. lon đối liín kết với nhóm hoạt động sơ (của SDS), chính tại đđy xảy ra sự trao đỗ ỉ ỉon gỉưê NH4 (ion đoỉ) vă ỉon Ln^t

- Cơ chí' hấp phụ: SDS tạo Cạp với Ln^+ (c 12~SƠ Ln+ ), sau đó cặp ioa năy đươc hấp phụ lín nln silica biến tírửị

TÙy từng trường hựp cụ thề mă cơ Ghế hẩp phụ haỳ cơ chế trao đỗi Lon sẽ chiểm ưu thế.

Gấc you tố cơ bản quyểt địrứi quâ trinh sắc ký trong

SKLCA vă kết qủa thu đưực lă do tính chẩt pha tĩnh, loại hệ

dung môi sử dụng ra pha động*

Trong hộ chúng tôi khao sât, tỷ lệ metanol/nước có ânh hưỗng lơn đển sự hấp phụ SDS lín nền ,silicạ Ty lệ metanol

quâ cao thl sps sẽ khơng bị hẩp phụ Xín nền. có ảnh hưởng đển

3ự trao đỗi lon lă ỉ nong độ đoi ion (MirJ), pH pha động vă nong độ axỉt lacỉtic.

Đe đânh giâ việc tẩch vă xâc định câc chất trong SKLCA ngươi ta thường xĩt đen bon đại lượng đặc trung:

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu phương pháp thu tổng đất hiếm và xác định các nguyên tố đất hiếm từ quặng (Trang 46 - 48)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(103 trang)