1, thò’ỉ gian 4 gỉờ ở nhiệt độ SÔI hoi lưu của hõn hợp

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu phương pháp thu tổng đất hiếm và xác định các nguyên tố đất hiếm từ quặng (Trang 63 - 66)

- Quạng phức họp chưa Basnezit.

2: 1, thò’ỉ gian 4 gỉờ ở nhiệt độ SÔI hoi lưu của hõn hợp

130-140°c.

Bảng 13: Nghiín cứa sự phụ thuộc hiệu suẩt thu tồng đầt hiểm

oxlt văo thòi gian phđn hủy quạng, tỹ lệ dung dịch xút (45/01

quặng - 2 ĩ 1, ở nhiệt độ sôỉ của hon hữ*p.

Ttyời gian phđn hủy quặng (giò')

Hiệu suat thu tỗng

đat hiềm oxit (%)

2 58,3 3 72,7 4 76,0 ! 5 76 ,2 6 rrựrí 7 J ỳ ( j

B a np; 1 4: Nghiín cứu sự phụ thuộc hiệu suất thu tổng đạt hiểm

oxit văo tỷ lí dung dịch xút (45%) : quạng, thời gian phđn hì

quạng 4 giị’ ở nhiệt độ sơi của hon hựp.

Ịrỷ lệ dung dịch. L ứ t (45%)í quặng

Hiệu suat thu tổng đất hiểm oxỉt (%) 1 1 : 1 36,21,5 s 1 55,6 2 : 1 76,0 3 ĩ 1 77,8 4 í 1 I.. .. 80,7

Nhận xĩt ĩ Điều kiện thuận lợỉ đễ phđn hủy qugng Monaxi sa khoâng Việt-ỉỉarc lă tỷ lệ dung dịch xút (45%) : quặng = 2 : 1 thơi gian phăn hi\y quặng 4 giơ ỡ rửiỉệt độ sôi hồỉ lưu của hon

hợp 130-140°c«,

'Theo chúng tơi đề thu tồng đất hỉếra có chất lưọng cao V8 kinh tế nín ngđm chiết hSn hợp hyđroxyt ban đau ồằng axit

sunfuric / 20 /. HÒa tan hõn họp hydroxyt ban đẫu bầng axỉt sunfuric ờ nhiệt độ dưới 45°c vầ thu được dung dịch chưa

khoảng 80 g đất hiểm oxit/lít. Trung hịa bầng amonỉac tới pH

6 đề kểt tủa hoăn toăn Thorị Lọc lẩy dung dịch kat tủa

aunfat kĩp đầt hiểm nhóm nhẹ từ dimg dịch. Đất hiểm nặng vă

Ytri còn lại trong dung dịch có thề tâch ra ỏ’ dạng kểt tủa sunfat kĩp c^clTonáfc khỉ đun aôỉ. Bê Thori cố chứa một lượng đất hiếm đem ngđm chiết bằng axit clohydric ở nhiệt độ 7Õ80°C tới khi đột được độ axit 3*5-4* Lọc Thorỉ hydroxyt thô bong

câch. lọc ĩp. Nước lọc chứa khoảng 300 g/1 đẩt hiểm oxit thực tể không chứa Thorỉ vă phosphat có thề 'cay hơi tới nong độ 45' 46% đốt hỉểm oxỉt đễ thu liõn. hợp đat hiểm clorua, hogc có the kểt tủa ỏ’ dạng cacbonat ho&c hydroxyt*

Nếu mục đích la thu tỗng đat hiểm clorua thì ngay từ

đầu ngđm chiểt hõn hợp hydroxyt ban đầu bang axỉt clohydrỉc

70-80°0 như vừa níu trín.

Monaxỉt Việt-Nam bang phương phâp kiềm Chình 7).

Hình 7: Sơ đồ định hướng thu tồng đẩt hiểm từ quặng Monaxỉt Việt-Nam bang phương phâp kiềm.

phâ Monaxỉt bầng kiềm

tâch Ua-jPO

hỗn họ^p ĐH hydroxyt

bê rắn Monaxit chựa phđn hụy gộp lai đe phđn hủy lần thu’ 2

dung dịch ĐH sưníat t^ch thori tach uran kệt tủa imnfat kep ĐH va Natri DdNaOH kẹt tủa sunfat kep câbonatĐH nặng va ytrl tâch yịrỉ vả tâch nhom nạng

tỗng ĐH hydroxyt Dd UaoSOy, ra NaOH

ĩ

- Kểt luận : trín đđy đê níu kểt qủa thực nghiệm thu

tổng đẩt hiềm từ quặng Monaxit Việt-Nam bầng phương phâp kỉềrr Điều kiện thích hợp đề phđn hủy qu&ng lằ tỷ lệ dung dịch rút: quặng = 2 : 1 (xút ị5% ) , thời gian 4 giị* ở nhiệt độ sơi của

hõn hợp 130-140°c. -

ĩĩ.3» ĩhu tồng; đẩt h.l&n oxlt tư quạng phức hợp chứa Xenotim giău Ytrl vă nhom nặng của Việt-Nam:

Quặng phức hợp chứa Xenotỉm giău Ytrl vă nhóm nặng của Việt-Nam gom cẩc pha có,cơng thức độỉ diện như sau:

Qua đó có thễ thay rầng quặng giău nhóm nặng vằ Ytr±,

trong thănh phẫn quặng không chứa p. Do đó có thễ phđn hủy quạng bầng axỉt auníưrỉc mă khơng Bự bị phẫ hủy thiết bị do

HP gđy ra„

IỊ3.ạ . Phần thực nghiím:

~ hạnh: Cho 30 g quạng đê nghiền văo ‘bình phản ứn, dung tích 250 ral cùng với axit sunfuric, vừa đun vừa khuầy,

giữ cho hỗn .hợp aôỉ ho ỉ luu đeu, Nhiệt độ SỔI ho ỉ lưu khoảng

170-300°c tùy theo nong độ, lượng axit vă quặng,

Phăn ứng với pha Monaxit vă Xenotim như sau ĩ

LnPÔị + HpSÔ = Iiỉig (sôị Hrj^^4

Th3 (P04 )4 + 6 H2S04 =» 3 Th(S04 )2 + 4 H3P04

Sau khi phđn hủy qugng bằng axit sunfurlc, ngđm chỉềt

hon hgrp phản ứng với nước theo tỷ lệ rắn ĩ lịng = 1 í 10 vì đất hiểm aunfat có độ tan nhỏ, Ngđm chỉểt bang nước lạnh thì

tổt hon vl đất hiềm simíat tan tốt ơ nhiệt độ thẩp«

Dìmg NH^OH trung hịa dung dịch đển pH 1 đi kết tủa vă

loại Thori phosphat. Ket tủa đầt hiểm ị đ®ng oxalat bằng dung

dịch axit oxalic bêo hòa ở SO°C trong một giơ. Đtí muoi kẽt tủa qua đím. Lọc kết tủa, sấy kềt tủa trong 2 giơ ờ 150°c,

“ Fergusonit

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu phương pháp thu tổng đất hiếm và xác định các nguyên tố đất hiếm từ quặng (Trang 63 - 66)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(103 trang)