Sự phân tán của hydroxyapatite (các đốm trắng nhỏ) trong giá thể có ý nghĩa rất quan trọng trong quá trình hình thành và tái tạo xương, HA phân tán càng đều mức độ giải phóng Ca2+ càng lớn. Kết quả phân tích SEM của giá thể CS/TB có HA được trình bày ở hình 3.16 đến hình 3.19 cho thấy mức độ phân tán các hạt nano HA đều, tuy nhiên do hạt có kích thước nhỏ và diện tích bề mặt lớn dễ gây ra hiện tượng kết tụ khi tăng hàm lượng HA, hình 3.19 với giá thể 10% HA cho thấy HA bị kết tụ tạo thành viên có kích thước cỡ vài trăm µm trên bề mặt giá thể. Ngồi ra, kết quả phân tích EDS cho thấy tỉ lệ Ca2+ tăng lên khi tăng hàm lượng hydroxyapatite.
3.2.2 Phân tích FTIR
Kết quả đo FTIR của của giá thể chitosan được trình bày ở hình 3.20 cho thấy mẫu chitosan xuất hiện các peak như 3626 cm-1 và 3445 cm-1 đặc trưng cho nhóm OH- và nhóm NH2, peak sóng 2903 cm-1 đặc trưng cho nhóm CH2, sự xuất hiện peak tại số sóng 2334 cm-1 là do nhóm chức C-N bị béo dãn. Hai peak tại số sóng 1733 cm-1 và 1579 cm- 1 xuất hiện là do sự chuyển động của các phân tử N-H về phía xa nhau. Peak tại số sóng 1076 cm-1 đặc trưng cho liên kết C-O.
Kết quả đo FTIR của giá thể chitosan, tinh bột, mẫu giá thể chitosan tinh bột tỷ lệ 4,5/5,5 khơng chứa HA được trình bày ở hình 3.20. Kết quả FTIR của tinh bột sau khi hồ hóa xuất hiện các peak như 3296 cm-1 đặc trưng cho nhóm OH-. Peak tại số sóng 2928 cm-1 đặc trưng cho liên kết CH2. Peak tại số sóng 1647 cm-1 đặc trưng cho dao động của OH và 1423 cm-1 đặc trưng cho dao động của CH2. Peak tại 1150 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của liên kết C-C. Peak tại sống sóng 934 cm-1 đặc trưng cho liên kết C-O.
Kết quả đo FITR của giá thể CS/TB cho thấy sự tương đồng về các peak với FTIR của tinh bột và vẫn cịn một peak nhọn ở số sóng 3626 cm-1 là peak đặc trưng cho nhóm NH2, điều này cho chúng ta biết chitosan và tinh bột vẫn còn trong giá thể. Kết quả phân tích FTIR của Hydroxyapatite, giá thể CS/TB 0% HA, và giá thể CS/TB 2,5% HA được trình bày ở hình 3.21 cho thấy các peak đặc trưng của hydroxyapatite cũng xuất hiện ở các giá thể có HA, cụ thể là peak tại số sóng 3573 cm-1 đặc trưng cho nhóm OH-, peak tại 1453 cm-1 thể hiện sự xuất hiện của nhóm CO32-, sự xuất hiện peak tại 1010 cm-1 và 572 cm-1 cho thấy có nhóm chức PO43-. So với giá thể chứa 0%HA, giá thể chứa 2,5% HA xuất hiện các peak đặc trưng của HA như, peak tại số sóng 3573 cm-1 – nhóm OH-, peak tại 1068 cm-1 – CO32-, peak 1010 cm-1 – nhóm PO43-. Kết quả có sự kết hợp các peak của mẫu bột HA và các peak của mẫu giá thể CS/TB cho thấy sự có mặt của HA trong giá thể composite. Khảo sát kết quả phân tích FTIR của giá thể CS/TB/HA có tỷ lệ từ 2,5%, 5%, 7,5%, 10% tại hình 3.22 cũng cho thấy được cái peak dao động đặc trưng của HA trong giá thể như: peak tại số sống 3573 cm-1, 1068 cm-1, 1010 cm-1 và 572 cm-1.
Hình 3. 20 Kết quả phân tích FTIR của giá thể chitosan, màng tinh bột, mẫu giá thể chitosan tinh bột tỷ lệ 4,5/5,5, khơng chứa HA
Hình 3. 21 Kết quả phân tích FTIR của Hydroxyapatite, giá thể CS/TB 0% HA, và giá thể CS/TB 2,5% HA
Hình 3. 22 Kết quả phân tích FTIR của giá thể CS/TB/HA khi thay đổi hàm lượng HA từ 2.5%, 5.0%, 7.5% và 10%
3.2.3 Phân tích XRD
Hình 3. 23 Kết quả XRD của mẫu bột hydroxyapatite, màng tinh bột, giá thể chitosan, giá thể CS/TB, giá thể CS/TB/HA 2,5 %HA.
Kết quả phân tích XRD cho mẫu bột hydroxyapatite, màng tinh bột, giá thể chitosan, giá thể CS/TB, giá thể CS/TB/HA 2,5 %HA được trình bày ở hình 3.23 cho thấy giá thể chitosan có 2 peak nhiễu xạ chính là 11o và 17,7o. Trong khi đó, tinh bột quan sát được peak 17,5o và 19,7o [74]. 2 peak này rộng và khơng sắc nét nên có thể nói tinh bột sau khi hồ hóa có mức độ kết tinh thấp. Giá thể 0%HA là kết quả của sự kết hợp giữa chitosan và tinh bột, peak đặc trưng của chitosan và peak 17,5o của tinh bột không xuất hiện chứng tỏ khả năng chitosan và tinh bột đã phản ứng với nhau làm thay đổi sự sắp xếp mạng lưới tinh thể trong cấu trúc của chúng. Tuy nhiêu peak 19,7o đặc trưng cho tinh bột lại xuất hiện rõ nét ở giá thể này, điều này có thể là do sự sắp xếp lại của các mặt trong mạng lưới tinh bột trong q trình tạo giá thể. Kết quả phân tích giá thể 2,5% HA cho thấy đây là sự kết hợp của giá thể 0% HA đã được phân tán HA, các peak đặc trưng của HA như: 25,9o và 31,8o cũng xuất hiện ở giá thể 2,5% HA, điều này chứng tỏ HA đã có sự phân tán vào giá thể.