Để có nhiệt độ ôxi hoá ổn định chúng tôi tiến hành oxi hoá trên bếp cách thủy đang sôi, duy trì mẫu trên bếp trong khoảng thời gian khác nhau, lấy ra làm nguội đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Lấy vào 6 cốc chịu nhiệt loại 50ml đánh số từ 1 - 6, mỗi bình 4,0ml dung dịch Sb(III) 100 ppm, thêm vào đó dung dịch H2O2 4,0M, nƣớc cất, khuấy đều, rồi đem đun trên bếp cách thuỷ trong thời gian từ 40 đến 150 phút.
Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức đến vạch bằng dung dich HCl 4,0 M khuấy đều.
Chuẩn bị 9 bình định mức 25 ml, đánh số thứ tự tƣơng ứng. Cho vào các bình lƣợng hoá chất nhƣ sau:
Bình 2-8: 1,5 ml dung dịch MB 2,5x10-4M. Bình 3: Mẫu chỉ có Sb(V) 4ppm.
Bình 1-9: 2,5 ml dung dịch H2SO4 1,5 M.
Bình 4-9: 6,25ml dung dịch Sb(III) bị oxi hoá lên Sb(V) tƣơng ứng với thời gian oxi hoá từ 40 – 150 phút.
Sau đó thêm nƣớc khoảng 2/3 thể tích bình, thêm tiếp vào các bình 2,5 ml dung dịch KI 0,6 M, lắc đều dung dịch, sau 40 giây đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bƣớc sóng 664nm trong thời gian 3 phút với dung dịch so sánh là dung dịch trong bình 1. Kết quả thu đƣợc tại đƣợc tại thời điểm 2 phút kể từ khi hệ bắt đầu phản ứng đƣợc trình bày ở bảng 3.12.
Bảng 3.12: Ảnh hƣởng của thời gian oxi hoá
Thời gian(phút) 40 60 80 100 120 150 A nền 0,826 0,826 0,826 0,826 0,826 0,826 A mẫu 0,709 0,662 0,628 0,592 0,530 0,491 A 0,117 0,164 0,198 0,244 0,296 0,335 Hiệu suất (%) 49,15 61,42 70,30 82,31 95,86 106,07
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Từ bảng 13 chúng tôi thấy ở thời gian oxi hoá là 120 phút thì hiệu suất oxi hoá Sb(III) lên Sb(V) bằng H2O2 3,0M là tối đa. Vì vậy, chúng tôi dùng H2O2 3,0M oxi hoá Sb(III) lên SbV) trong thời gian 120 phút.