Để oxi hoá Sb(III) lên Sb(V) chúng tôi sử dụng dung dịch H2O2 có nồng độ thay đổi từ 0,0 – 8,0M .
Lấy vào 8 cốc chịu nhiệt loại 50 ml có đánh số từ 1 - 7, mỗi bình 4,00 ml dung dịch Sb(III) 100,0ppm. Thêm tiếp vào các bình thứ tự nhƣ sau
Bình 1: một ít nƣớc cất.
Bình 2 – 8 : 1- 15 ml dung dịch H2O2 30 % tƣơng ứng với 0,4 M- 8,0 M Khuấy trộn đều dung dịch. Đem đun trên bếp cách thủy trong khoảng thời gian là 120 phút. Lấy ra để nguội đến nhiệt độ phòng, định mức đến vạch bằng dung dịch HCl 4 M rồi tiến hành nhƣ sau:
Lấy vào 10 bình định mức 25 thứ tự thuốc thử nhƣ sau: Bình 2- 10: 1,5 ml dung dịch MB 2,5x10-4M.
Bình 1 - 10: 2,5 ml dung dịch H2SO4 1,5 M.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bình 3- 10 : 6,25ml Sb(III) bị ôxi hoá lên Sb(V) bằng H2O2 có nồng độ lần lƣợt là 0,4; 0,8; 1,2; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0 M.
Thêm vào các bình từ bình 1- 9 một lƣợng nƣớc cất đến khoảng 2/3 thể tích bình, sau đó thêm vào mỗi bình 2,5 ml dung dịch KI 6,0x10-1M. Cuối cùng định mức bằng nƣớc cất đến vạch mức. Lắc đều dung dịch, sau 40,0 giây đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bƣớc sóng 664nm với dung dịch so sánh là bình 1 trong thời gian 180 giây. Kết quả thu đƣợc tại thời điểm 120 giây sau khi hệ phản ứng bắt đầu đƣợc trình bày ở bảng 3.11:
Bảng 3.11: Ảnh hƣởng của nồng độ chất oxi hoá H2O2
H2O2 (M) 0,4 0,8 1,2 2,0 3,0 4,0 6,0 8,0
A nền 0,801 0,801 0,801 0,801 0,801 0,801 0,801 0,801
A mẫu 0,7525 0,7381 0,7165 0,5297 0,5001 0,4636 0,4267 0,4015
A 0,0485 0,0629 0,0845 0,2713 0,3009 0,3371 0,3743 0,3995
Hiệu suất (%) 31,26 35,02 40,66 89,43 96,95 106,62 108,33 109,09
Từ bảng 3.11 chúng tôi nhận thấy ở nồng độ 3,0M thì hiệu suất oxi hoá Sb(III) về Sb(V) là tối đa. Vì vậy, chúng tôi chọn nồng độ H2O2 là 4,0M để oxi hoá Sb(III) lên Sb(V).