3, CN-, S2 – và cation Fe 3+
3.12.1. Quy trỡnh phõn tớch iot trong mẫu đất
* Phõn tớch iot di động: Cõn 5g đất đó hong khụ ở nhiệt độ phũng (khoảng 25 – 300C) và nghiền mịn, cho vào bỡnh nún cỡ 250ml cú nỳt nhỏm. Thờm vào bỡnh 50ml nước cất, ngõm mẫu trong 4 giờ, cứ 30 phỳt lại lắc, khuấy trộn 1 lần. Lọc lấy 25ml dịch lọc, cụ cũn ~ 10ml, chuyển vào phễu chiết, thờm vào đú 1ml dung dịch NaNO2 0,1M, 1ml dung dịch HCl 2M, 3ml
dung dịch Fucsin bazơ 30mg/l, lắc đều dung dịch, trung hoà dung dịch thu được bằng dung dịch NaOH 2M (khoảng ~ 1ml). Thờm 5ml dung dịch đệm cú pH = 4; lắc phễu chiết. Tiến hành chiết hợp chất màu 3 lần, mỗi lần bằng 5ml dung mụi hữu cơ (CHCl3, CH2Cl2, trong 1 ,2 – đicloetan).
Khi xõy dựng đường chuẩn dựng dung mụi nào thỡ khi phõn tớch dựng dung mụi đú. Dịch chiết gom tất cả vào bỡnh định mức 25ml rồi định mức tới vạch bằng dung mụi chiết (cỏch tiến hành giống hoàn toàn như lập đường chuẩn). Đem đo độ hấp thụ quang của dung dịch (A) với dung dịch so sỏnh là dung dịch trắng của dóy dung dịch chuẩn, với cuvet đỳng là cuvet dựng để đo A dóy dung dịch chuẩn ở bước súng λmax tối ưu (tuỳ từng loại dung mụi).
Đo giỏ trị A ớt nhất 3 lần rồi lấy giỏ trị trung bỡnh. Căn cứ vào giỏ trị A đo được, dựa vào đường chuẩn sẽ tớnh được giỏ trị iot cú trong mẫu phõn tớch.
* Phõn tớch iot toàn phần.
Cõn 1g đất đó hong khụ và nghiền mịn, cho vào chộn niken, cõn 1g NaOH khan, lấy khoảng 0,9 gam trộn đều với 1g mẫu đất, cũn 0,1 gam để lại phủ lờn bề mặt. Đưa chộn vào lũ nung ở nhiệt độ 250 – 3000C. Nung mẫu khoảng 20-25 phỳt. Lấy mẫu ra để nguội và hũa tan mẫu đó nung bằng 50ml nước cất, lọc và cụ đến cũn ~ 10ml. Sau đú tiến hành phõn tớch như trờn.