24 Chú thích:
1 ậL uăl ng k 2 ậ Impinger 3 ậ B đi u nhi t
4 ậ Van chân khơng tr n khí 5 ậ Thi t b ph n ng
6 ậ L p v t li u trong thi t b ph n ng, th t t d i lên: l p bông th y tinh, l p v t li u kh o sát, l p bông th y tinh, v n th y tinh.
7 ậ Van ba chi u
8 ậ Các bình erlen ch a dung d ch ch th 9 ậ Becher ch aăn c
Quy trình t ng quát
đ m b o tính th ng nh t trong tồn b thí nghi m, quy trình t ngăquátăđ kh o sát kh n ngăxúcătácăchoăph n ngăoxyăhóaăh iăethanolătrênăv t li u đ c th c hi n theo trình t nh ăsau:
Chu n b hóa ch t:
Pha dung d ch K2Cr2O7 0.165 M: cân chính xác 24.27 g K2Cr2O7 và hịa tan vƠoăγ00ămLăn c c t,ăsauăđóăchuy n tồn b dung d chăvƠoăbìnhăđ nh m c 500 mL. Thêmăn c c tăđ n v chăđ nh m c và l căđ u.
Pha dung d ch H2SO4 3 M: pha loãng dung d ch H2SO4 đ măđ c v iăn c c t theo t l th tích 1 : 6.
Chu n b h th ng ph n ng:
Cho dung d ch ethanol 99.7 % vào impinger vƠăđ t trong b đi u nhi t. i u ch nh nhi tăđ b đi u nhi t (s thayăđ iătùyăđi u ki n kh o sát),ăđi u ch nh các l uă l ng k đ dịng khơng khí s c vào impinger t oăh iăethanolă(g i t tălƠăd̀ngăh iă ethanol) đ t 20 mL/phút,ăd̀ngăkhơngăkhíăphaăloưngăh iăethanolă(g i t t là dịng khơng
25
khí)ăđ t 480 mL/phút. Ch nhi tăđ impinger năđ nh trong kho ng 30 phút k t khi b đi u nhi tăđ t nhi tăđ thích h p tr c khi v n hành h th ng.
H th ng s d ng ng th y tinh hình ch U làm thi t b ph n ng. Trong nghiên c u này, thi t b ph n ngălnăđ c duy trì nhi tăđ phịng (28 ậ 32 oC). gi m tr l c cho dòng h iăethanol khi di chuy n trong thi t b ph n ng, các v t li u M-OMS-2 s đ c tr n v i v n th ch anh theo t l 0.03 g M-OMS-2 và 0.02 g v n th ch anh, h n h p r n này g i chung là v t li u kh o sát.ă i v i thí nghi m kh o sát khơng s d ng xúc tác, tồn b v t li u kh o sát s đ c thay b ng 0.05 g v n th ch anh. Cho l năl t vào thi t b ph n ng m t l p bông th y tinh, v t li u kh o sát, l p bông th y tinh th hai và cho v n th y tinh phía trên l p bơng này đ đ m b o mơ hình thi t b ph n ng xúc tác t ng c đnh. Dịng khí vào thi t b ph n
ng (dòng inlet) s di chuy n theo chi u t d i lên trên đ i v i l p v t li u kh o sát. Dịng khí ra kh i thi t b ph n ng (dòng outlet) qua van ba chi u đ c d n vào becher ch aăn c.
Cho l năl t 10 mL dung d ch K2Cr2O7 0.165 M và 30 mL dung d ch H2SO4 3 M vào m i erlen ph n ng và l căđ u. ng th i cho 2 mL dung d ch K2Cr2O7 0.165 M và 6 mL dung d ch H2SO4 3 M vào ng nghi m có n p, l căđ uăđ có m u tr ng (blank) ph c v cho vi căđoăđ h p thu v sau. L p các erlen n i ti p nhau vào h th ng ph n ng, đánhăd u erlen I, II và III theo th t s c khí, dịng outlet s đ c d n vào erlen I, khí thốt ra t erlen I s d n vào erlen II, ti p t c đ n erlen III và becher ch aăn c.
V n hành h th ng
Sau khi cho v t li u kh o sát vào thi t b ph n ng và chu n b các erlen ch a dung d ch ch th , l p thi t b ph n ng vào h th ng ph n ng choăd̀ngăh iăethanolă di chuy n năđnh qua l p v t li u kh o sát trong 10 phút. Thí nghi m khơng s d ng xúc tác (v t li u kh o sát ch có v n th chăanh)ălnăđ c th c hi năđ u tiên và th c hi n l i m i l n v n hành h th ng. Sau 10 phút năđ nh h th ng, xoay van ba chi uăđ d n dòng outlet vào h th ng erlen. Th i gian s c khí c đnh cho m i thí nghi m là 30 phút.
26
Sau 30 phút ph n ng, xoay van ba chi uăđ d n dòng outlet vào becher ch a n c. Tháo các erlen kh i h th ng ph n ng, l căđ u, chuy n dung d ch t ng nghi m blank và các erlen vào các cuvette t ngă ng (blank, I, II và III),ăsauăđóăti n hƠnhăđoăđ h p thu t i b c sóng 580 nm. N ngăđ ethanol đ c tính d a vào đ h p thu ghi nh n các erlen vƠăđ ng chu năđưăthi t l p t tr c, t đóătính tốn s mol ethanol trong dịng outlet khi dùng và khơng dùng xúc tác. Hi u su t chuy năhóaăh iă ethanol trên M-OMS-2 đ c tính theo cơng th c:
C H OH ó ú á C H OH ô ú á
3.3.2.1. Kh o sát nhăh ng c a quá trình pha t p đ n ho t tính xúc tác c a v t li u OMS-2 nhi tăđ phòng
kh o sát nhăh ng c a quá trình pha t p Ag, Ni và đ ng pha t p Ag-Ni đ n ho t tính xúc tác c a OMS-2, các thí nghi măđ c th c hi n theo quy trình t ng quát v i các đi u ki n v n hành nh ăsau:
• C đ nh nhi tăđ b đi u nhi t 20 oC.
• Thay đ i m u v t li u kh o sát: K0, Ag0.05, Ni0.1 và Ag0.05Ni0.1.
• C đ nh t l v t li u kh o sát là 0.03 g M-OMS-2 và 0.02 g v n th ch anh. Sau khi kh o sát, ch n m u Ag0.05Ni0.1 cho hi u su t chuy năhóaăh iăethanolă cao nh t đ ti p t c th c hi n các kh o sát ti p theo.
3.3.2.2. Kh o sát nhăh ng c a n ngăđ h i ethanol đ n ho t tính xúc tác c a v t li u co-doping OMS-2
kh o sát nhăh ng c a n ngăđ h iethanolăđ n ho t tính xúc tác c a m u Ag0.05Ni0.1, các thí nghi măđ c th c hi n theo quy trình t ng quát v iăcácăđi u ki n v năhƠnhănh ăsau:
• Thayăđ i nhi tăđ b đi u nhi t: 20 oC (m c 3.3.2.1), 10 oC, 0 oC và -5 oC.
27
3.3.2.3. Kh o sát nhăh ng c a th i gian x lý đ n ho t tính xúc tác c a v t li u co-doping OMS-2
kh o sát nhăh ng c a th i gian x lỦăđ n ho t tính xúc tác c a m u Ag0.05Ni0.1, các thí nghi măđ c th c hi n theo quy trình t ng quát v iăcácăđi u ki n v năhƠnhănh ăsau:
• C đ nh nhi tăđ b đi u nhi t 20 oC.
• C đnh t l v t li u kh o sát là 0.03 g Ag0.05Ni0.1 và 0.02 g v n th ch anh. Sau 30 phút ph n ngăđ u tiên, xoay van ba chi uăđ d n dòng outlet vào becher ch aăn c. Ghi nh n k t qu đ h p thu các erlen và đ h th ng ti p t c v n hành. T i th i đi m c n kh o sát (k t sau 10 phút năđ nh h th ng), l p các erlen ch a dung d ch ch th vào h th ng và xoay van ba chi uăđ d n dòng outlet vào h th ng erlen trong 30 phút. Cácăb c ti pătheoăt ngăt quy trình t ng quát.
28 CH NG 4: K T QU VÀ BÀN LU N 4.1. K t qu đ nh danh v t li u 4.1.1. Nhi u x tia X ậ XRD 10 20 30 40 50 60 70 80 Cryptomelane (JCPDS 029-1020) NiO (JCPDS 047-1049) C ngăđ ătí năh i u Ag2O (JCPDS 041-1104) K0 Ag0.05 Ni0.1 Ag0.05Ni0.1 2q (o )