Hình 4.11 nhăh ng cat hi gian x lỦăđ nh ot tính xúc tác
B ng 3.2 Danh sách vt l iu M-OMS-2
M u Kíăhi uăm u N ngăđ ăti năch t (M)
[AgNO3] [Ni(NO3)2] K-OMS-2 K0 0 0 Ag-OMS-2 Ag0.05 0.05 0 Ni-OMS-2 Ni0.1 0 0.1 Ag-Ni-OMS-2 Ag0.05Ni0.1 0.05 0.1 3.2. Kh o sát đ cătr ngăv t li u
Phân tích nhi u x tia X c a các v t li u đ c th c hi n trên máy Bruker D8 Advance s d ng b c x Cu-K (40 kV, 20 mA). Thi t b XploRA ONE ghi nh n
ph Raman c a các v t li uăđ c ti n x lý 30 phút trong dịng N2 300 oC. Hình thái v t li uăđ c ch p b ng kính hi năviăđi n t quét Hidachi S-4800 FE-SEM t i Phịng thí nghi m Cơng ngh nano, Trung tâm nghiên c u tri n khai ậ Khu công ngh cao TP.HCM. Thành ph n nguyên t kim lo i trong v t li uăđ c phân tích b ng ph ngăphápăICP-MS t iătr ngă i h c Khoa H c T Nhiên ậ i h c Qu c gia TP.HCM.ăPh ngăphápăđ ng nhi t h p ph ậ gi i h p ph N2 đ c th c hi n trên thi t b Gemini VII 2390 đ đánhăgiáăc u trúc và di n tích b m t riêng BET. Ph XPSăđ c ghi nh n trên thi t b Thermo Scientific K-Alpha XPS.
Ch s oxy hóa trung bình c a Mn (Mn-AOS) trong các m u v t li uăđ c xác đnh b ngăph ngăphápăchu năđ , d a vào kh n ngăoxyăhóaăionăI- thành I2 c a các ion Mn3+ và Mn4+ trongămôiătr ngăacid.ăL ng I2 t oăthƠnhăđ c chu năđ b ng Na2S2O3 v i ch th h tinh b t [59, 62]. AOS c aăMnăđ c tính tốn d a trên th tích Na2S2O3 đưăs d ngăđ chu năđ và % kh iăl ng Mn trong m u (thuăđ c t k t qu ICP-MS) theo công th c:
Mn AOS C V V
m kh i l ng Mn
Ph ngăphápăgi i h p ph O2 theoăch ngătrìnhănhi tăđ (O2-TPD)ăđ c s d ngăđ nghiên c u q trình gi i phóng các lo i oxy liên k t v i các v trí Mn3+ và
21
Mn4+ trên b m t v t li u cryptomelane. M u v t li uăsauăkhiăđ c ho t hóa trong dịng khí O2/He 300 oC trong 30 phút s đ călƠmămátătrongăd̀ngăkhíăHeăđ n 50
oC,ăsauăđóăgiaănhi tăđ n 900 oC v i t căđ 10 oC/phút. Tín hi uăphơnătíchăđ c ghi nh n trên thi t b s c ký khí GC-TCD [59, 63].
3.3. Kh o sát ph n ng oxy hóa h i ethanol
H iăethanolăđ c ch n đ kh o sát vƠăđánhăgiá ho t tính oxy hóa c a các v t li u M-OMS-βăđư t ng h p. Trong nghiên c u này, ph ngăphápăphơnătíchăquangă ph h p thu UV-Vis đ c s d ngăđ xácăđ nhăhƠmăl ng ethanol,ătrongăđóădung d ch potassium dichromate (K2Cr2O7) trongămôiătr ng acid sulfuric (H2SO4) đ c dùng làm ch t ch th . M t cách khái quát, dịng khơng khíămangăh iăethanolătr c và sau khi qua v t li u M-OMS-2 đ c d n vào dung d ch K2Cr2O7/H2SO4, x y ra ph n
ng oxy hóa ethanol theoăph ngătrình sau: 3C2H5OH + 2K2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 3CH3COOH + 2K2SO4 + 11H2O. Ph n ng này t o ra Cr3+, là s n ph m t quá trình kh Cr2O72-. L ngăethanolăđưăph n ng có th đ căxácăđ nh d a vào đ h p thu c a dung d ch ch a Cr3+. Các hóa ch tăđ c s d ng trong quy trình kh o sát ph n ngăoxyăhóaăh iăethanolăđ uăđ t tiêu chu năphơnătíchăAR,ăđ c trình bày trong B ng 3.3.