Cách xác đ nh kích th c c a h t nh th hi n ph ng trình (1.3)μ
K Dcos
(1.1) trong đó: K là y u t hình d ng khơng có th nguyên, th ng l y K = 0,9; là
b c sóng c a tia X (nm); là đ r ng bán ph (rad); là góc ph n x (rad) và D là
kích th c trung bình c a tinh th theo ph ng vng góc v i v t th nhi u x (nm).
ng d ng: Xác đnh các nhi u x đ c tr ng c a bã mía, cellulose, NCs, NCC, GO và Ag/GO.
Kính hi năviăđi n t truy n qua
Kính hi n vi đi n t truy n qua là m t thi t b nghiên c u vi c u trúc v t r n, s d ng chùm đi n t có n ng l ng cao chi u xuyên qua m u v t r n m ng và s d ng các th u kính t đ t o nh có đ phóng đ i l n (có th t i hàng tri u l n), nh có th t o ra trên màn hu nh quang, hay trên màng quang h c, hay ghi nh n b ng các máy ch p k thu t s .
ng d ng: Xác đ nh s phân b kích th c c a GO và Ag/GO. Kính hi năviăđi n t quét
Kính hi n vi đi n t quét là m t lo i kính hi n vi đi n t có th t o ra nh v i đ phân gi i cao c a b m t m u v t b ng cách s d ng m t chùm đi n t (chùm các electron)
34
h p quét trên b m t m u. Vi c t o nh c a m u v t đ c th c hi n thông qua vi c ghi nh n và phân tích các b c x phát ra t t ng tác c a chùm đi n t v i b m t m u v t. Các tín hi u đi n t t ng tác v i b m t m u, c u trúc thành ph n và c u trúc tinh th . C u t o thi t b SEM đ c th hi n hình 1.19.
Hình 1.19: C u t o thi t b SEM
ng d ng: Xác đnh hình thái, c u trúc b m t c a v t li u GO, Ag/GO, NCs, Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE.
Ph tán s căn ngăl ng tia X
Ph tán s c n ng l ng tia X là k thu t phân tích thành ph n hóa h c c a v t r n d a vào vi c ghi l i ph tia X phát ra t v t r n do t ng tác v i các b c x . K thu t EDS ch y u đ c th c hi n trong các kính hi n vi đi n t , nh vi c u trúc v t r n đ c ghi l i thông qua vi c s d ng chùm đi n t có n ng l ng cao t ng tác v i v t r n nh th hi n hình 1.20. Khi chùm đi n t có n ng l ng l n đ c chi u vào v t r n, nó s đâm xuyên sâu vào nguyên t v t r n và t ng tác v i các l p đi n t bên trong c a nguyên t . T n s tia X phát ra là đ c tr ng v i nguyên t c a m i ch t có m t trong ch t r n. Tia X phát ra t v t r n (do t ng tác v i chùm đi n t ) s có
n ng l ng bi n thiên trong d i r ng, s đ c đ a đ n h tán s c và ghi nh n
(n ng l ng) nh máy dò d ch chuy n (th ng là Si, Ge, Li, v.v) đ c làm l nh b ng
35
chuy n t i m t anot nh . Các tia X có b c sóng đ c tr ng t l v i nguyên t s (Z) c a nguyên t theo đ nh lu t Mosley. T n s tia X phát ra là đ c tr ng v i nguyên t c a m i ch t có m t trong ch t r n, cho bi t thông tin v các nguyên t hóa h c có m t trong m u.
Hình 1.20μ S đ nguyên lý c a h ghi nh n tín hi u ph EDX
ng d ng: Dùng đ xác đ nh ph n tr m kh i l ng c a các nguyên t trong GO, Ag/GO, Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE.
Ph ngăphápăđoăgócăth mă t
Có nhi u k thu t th ng đ c s d ng đ đo góc ti p xúc, bao g m ph ng pháp
th không dây t nh, ph ng pháp th dây chuy n và ph ng pháp th không dây đ ng. Góc ti p xúc c a gi t khơng dây t nh là góc gi a b m t và đ ng ti p tuy n b t đ u t
đi m ba pha. Góc này th hi n kh n ng th m t c a b m t. Góc ti p xúc th ng bao g m hai lo i: Góc ti p xúc t nh và góc ti p xúc đ ng. Góc ti p xúc c a gi t l ng
đ c đo b ng máy đo góc ti p xúc s d ng h th ng ph quang h c đ ch p bi n d ng c a ch t l ng nguyên ch t trên n n r n. Các h th ng c h n s d ng m t h th ng quang h c kính hi n vi có đèn n n. Các h th ng th h hi n t i s d ng camera có
36 Hình 1.21: S đ phân tích góc th m t ng d ng: Dùng đ xác đ nh góc th m t c a Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE. 1.7.4.3. Ph ng pháp th nghi m kh n ng kháng khu n c a v t li u Ph ngăphápăđoăđ ng kính vịng kháng khu n
Vi khu n đ c c y trên đ a th ch ch a môi tr ng dinh d ng. M u v t li u kháng khu n có kích th c xác đ nh đ c đ t lên b m t đ a th ch. N u v t li u có kh n ng kháng khu n thì xung quanh v t li u khơng có s phát tri n c a vi khu n nh
th hi n hình 1.22. ng kính vịng kháng khu n càng l n thì kh n ng
kháng khu n c a v t li u càng cao. ây là ph ng pháp đ n gi n, d th c hi n, giúp
37
Hình 1.22: ng kính vịng kháng khu n 1.7.4.4. Ph ng pháp đánh giá đ b n
a. gi i phóng ion b c
gi i phóng ion b c c a m u Ag/GO/ v i NCC–PE đ c xác đ nh b ng
ph ng pháp quang ph ph i plasma ghép n i c m ng (Inductively coupled plasma mass spectroscopy–ICP–MS) nh đ c trình bày hình 1.23
Ph ng pháp quang ph ph i plasma ghép n i c m ng là m t k thu t phân tích đ xác đnh d u v t n ng đ đa nguyên t và đ ng v trong các m u ch t l ng, r n ho c khí. Nó k t h p ngu n plasma argon t o ion v i gi i h n phát hi n nh y c m c a phát hi n kh i ph . Ngay t khi đ c th ng m i hóa cách đây 20 n m, ICP–MS đư
tr thành m t thi t b đ c s d ng r ng rãi, trong c nh ng phân tích th ng ngày và cho nghiên c u nhi u l nh v c khác nhau. ICP–MS đ c xem là m t k thu t
linh đ ng có nhi u đi m m nh h n so v i các k thu t phân tích nguyên t truy n th ng
nh quang ph phát x nguyên t ngu n c m ng cao t n plasma (ICP–AES) và quang ph h p th nguyên t (AAS). Gi i h n phát hi n t ng đ ng ho c nh h n
gi i h n phát hi n c a AAS lị graphite nh ng có nhi u u đi m h n. ICP–MS là m t k thu t nhanh, đa nguyên t và th ng có cơng su t nh ICP–AES nh ng có kh n ng
phát hi n t t (th p) h n nhi u. H th ng ICP–MS nh đ c trình bày hình 1.22 bao g m m t ngu n ICP (ngu n c m ng cao t n plasma) nhi t đ cao và m t
38
kh i ph k . Ngu n ICP chuy n các nguyên t c a nguyên t trong m u thành các ion.
Sau đó, nh ng ion này đ c phân tách và phát hi n b ng thi t b kh i ph .
Hình 1.23: S đ thi t b ICP–MS
ng d ng: Dùng đ phân tích hàm l ng ion Ag+ t v i Ag/rGO/v i NCC–PE. b. b n nhi t
Xác đ nh đ b n nhi t c a Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE d a trên ph phân tích nhi t tr ng l ng (thermal gravimetric analysis–TGA) nh đ c trình bày
hình 1.24.
Ph phân tích nhi t tr ng l ng đ c s d ng đ đánh giáđ b n nhi t c a v t li u. Trong m t ph m vi nhi t đ mong mu n, n u m t ch t n đnh v nhi t, s khơng có s thay đ i kh i l ng trong m t kho ng th i gian c đ nh. S m t kh i l ng không đáng k t ng ng v i ít ho c khơng có đ d c trong ph TGA. TGA
c ng cung c p nhi t đ s d ng cao h n c a v t li u. Ngoài kho ng nhi t đ này, v t li u s b t đ u phân hu .
39
Ph phân tích nhi t tr ng l ng đ c s d ng trong phân tích polyme. Thơng th ng, polyme nóng ch y tr c khi b phân h y, do đó TGA ch y u đ c s d ng đ kh o sát
đ b n nhi t c a polyme. H u h t các polyme nóng ch y ho c phân h y tr c 200 °C. Tuy nhiên, các lo i polyme b n nhi t có th chu đ c nhi t đ ít nh t 300 °C
trong khơng khí và 500 °C trong khí tr mà khơng b thay đ i c u trúc ho c m t đ b n, có th đ c phân tích b ng TGA.
Trong phân tích đo nhi t tr ng l ng, m u đ c làm nóng trong m t môi tr ng nh t đ nh (khơng khí, N , CO , He, Ar, v.v.) v i t c đ đ c ki m soát. Kh i l ng v t li u thay đ i đ c ghi l i d i d ng m t hàm c a nhi t đ ho c th i gian. Nhi t đ t ng lên v i t c đ không đ i đ i v i kh i l ng ban đ u đư bi t c a v t li u và thay đ i kh i l ng đ c ghi l i d i d ng m t hàm c a nhi t đ t i các kho ng th i gian khác nhau. Bi u đ thay đ i tr ng l ng này so v i nhi t đ đ c g i là đ ng cong nhi t tr ng l ng ho c bi u đ nhi t, đây là nguyên t c c b n c a TGA.
Hình 1.24μ S đ nguyên lý thi t b phân tích nhi t tr ng l ng
ng d ng: Dùng đ đánh giá đ b n nhi t c a PE, Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE.
40 c. b n c h c
b n xé rách (tham kh o TCVN 10041ậ4ậ2013)
b n xé c a v i đ c đ nh ngh a là là s c ch ng ch u c a v i ch ng l i l c xé c n thi t th i đi m ngay khi b rách.
Ki m tra đ b n xé là ch tiêu quan tr ng v i các nhà s n xu t c n ch t l ng cao. Ch tiêu này th ng đ c áp d ng ki m tra đ i v i các lo i v i thông th ng ng d ng trong công nghi p, áo ch ng đ n, l u, qu n jean công nhân, bao t i, trang ph c th m m và nhi u ng d ng khác. b n xé càng cao thì đ m b o các l th ng trong v i không d dàng lan truy n và b xé rách r ng h n.
Nguyên t c
V m t hình thang trên m u th . K p các c nh khơng song song c a hình thang vào các hàm k p c a thi t b th kéo. Tác d ng m t l c kéo t ng d n lên m u th sao cho v t xé ch y ngang qua chi u r ng c a m u th . Xác đ nh đ b n xé t i đa trung bình,
tính b ng niut n.
b n và giãn đ t khi kéo (Tham kh o TCVN 10041ậ3ậ2013)
b n kéo đ t là l c l n nh t mà m u th chu đ c khi b kéo đ t, đ n v tính
Niut n.
giưn khi đ t tính b ng ph n tr m (%) là đ giãn dài t i th i đi m m u th đ t hoàn toàn.
Nguyên t c
Tác d ng m t l c theo chi u d c lên m t m u th có chi u dài và chi u r ng
quy đnh v i m t t c đ kéo không đ i.
Xác đnh các giá tr đ b n đ t và giãn dài t đ ng cong l c-đ giưn dài ghi đ c. giãn v i (Tham kh o BS 4952-92, PART 2-2)
L c kéo trong m u th c n thi t đ t o ra đ giưn dài quy đnh, m u th nhanh chóng tr l i kích th c và hình d ng g n đúng ban đ u sau khi b bi n d ng đáng k b i m t
ng su t kéo và gi i phóng m t l c nh t đnh.
Nguyên t c
Các m u v i có kích th c xác đ nh, đ c kéo dài v i t c đ không đ i, đ n m t l c
41 d. b n hóa h c
b n màu trongămôiătr ng ki măvƠămôiătr ng axit c a m hôi (TCVN 5235-2010)
Nguyên t c
Các m u th ti p xúc v i v i th kèm đ c x lý trong hai dung d ch khác nhau có ch a histidin, sau đó đ c l y ra, làm ráo n c và đ t vào gi a hai t m ph ng d i l c nén xác đnh trong thi t b th . M u th và v i th kèm đ c làm khô riêng bi t. S thay đ i màu c a m i m u th và s dây màu c a các v i th kèm đ c đánh giá
b ng cách so sánh v i thang xám ho c b ng máy.
b n màu gi t 40 oC (TCVN 7835-C10:2007 (ISO 105-C10:2006) Nguyên t c
M t m u th đ c khu y c h c d i đi u ki n quy đnh v th i gian và nhi t đ
trong dung d ch xà phịng, ho c xà phịng và soda, sau đó đ c gi t s ch và làm khô. S thay đ i màu c a m u th và s dây màu c a v i th kèm theo đ c đánh giá v i v i đ i ch ng b ng thang đo màu ho c b ng máy.
1.7.5. Tính m i
Hi n nay trên th gi i đư có nhi u nghiên c u s d ng v i coton, polypropylene trong thi t b b o v cá nhân nh kh u trang, đ b o h , v.v đ ng n ch n s lây lan c a nhi u
c n b nh lây qua đ ng hô h p. Tuy nhiên các nghiên c u đ c p đ n vi c s d ng Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE kháng khu n còn h n ch . Bên c nh đó, ph ng pháp ti n x lý b m t v i PE s d ng NCC giúp t ng đ bám dính c a Ag/GO trên v i PE v n còn là h ng nghiên c u m i. Ngoài ra, v i PE đ c bi n tính b m t,
t ng góc th m t làm gi m kh n ng bám dính c a vi khu n lên b m t cho th y tính kh thi ng d ng vào th c t . Vi c đánh giá đ b n nhi t, hóa h c và c h c c a Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE góp ph n kh ng đnh giá tr s d ng c a s n ph m trên th tr ng.
1.7.6. óng góp
V i t c đ phát tri n ngày càng nhanh c a n n khoa h c k thu t trên toàn th gi i thì ơ nhi m mơi tr ng di n ra nh m t v n đ t t y u và h qu kéo theo là các vi sinh v t gây b nh phát tri n nhanh và nguy hi m. Hi n t ng kháng kháng sinh c a vi khu n hay d ch b nh lây lan nghiêm tr ng đ u là nh ng v n đ c p thi t và
42
nh c nh i hi n nay. Nghiên c u ti n hành ch t o Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE có kh n ng kháng khu n, đ b n cao và n đ nh trong các đi u ki n s d ng khác nhau h a h n cho m t s n ph m m i v i giá thành r , hi u qu ng n ng a và tái s d ng cao đóng góp vào c i thi n các s n ph m ch m sóc và b o v s c kh e con ng i.
43
CH NGă2:ăTH C NGHI M
2.1. Hóa ch t, d ng c , thi t b vƠăđ aăđi m th c hi n 2.1.1. Hoá ch t 2.1.1. Hoá ch t Các hóa ch t s d ng đ c trình bày nh b ng 2.1. B ng 2.1: Các hóa ch t đ c s d ng STT Hóa ch t Ký hi u hóa h c Tr ng thái c tính Ngu n g c 1 Graphite Gi R n Dh < 20 m c
2 Axit sunfuric H2SO4 L ng 98 % Trung Qu c
3 Axit photphoric H3PO4 L ng 85 % Trung Qu c
4 Kali permanganat KMnO4 R n 99 % Vi t Nam
5 Dung d ch
amoniac NH4OH L ng d = 8,8 g/mL Trung Qu c
6 Etanol C2H5OH L ng > 99,7 % Vi t Nam
7 Hydro peroxit H2O2 L ng 85 % Trung Qu c
8 Glycerol C3H8O L ng 70 % Trung Qu c
9 Natriclorit NaClO2 R n 99 % Trung Qu c
10 B c nitrat AgNO3 R n 99 % Trung Qu c
11 Axit acetic CH3COOH L ng 98 % Trung Qu c
12 Cetrimonium
bromua C19H42BrN R n 98 % n
13 Natri hydroxit NaOH R n 99 % Trung Qu c
2.1.2. D ng c và thi t b
Cá t ; b p t ; đ a khu y; nhi t k ; vial 20 mL; becher ch ng lo i 500, 250 mL;