.24μ Sđ nguyên lý thi tb phân tích nh it tr ngl ng

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo thử nghiệm khả năng kháng khuẩn của vải polyester được biến tính bề mặt bằng nanocellulose và nano bạc trên cơ sở graphene oxit (Trang 53)

Ph phân tích nhi t tr ng l ng đ c s d ng đ đánh giáđ b n nhi t c a v t li u. Trong m t ph m vi nhi t đ mong mu n, n u m t ch t n đnh v nhi t, s khơng có s thay đ i kh i l ng trong m t kho ng th i gian c đ nh. S m t kh i l ng không đáng k t ng ng v i ít ho c khơng có đ d c trong ph TGA. TGA

c ng cung c p nhi t đ s d ng cao h n c a v t li u. Ngoài kho ng nhi t đ này, v t li u s b t đ u phân hu .

39

Ph phân tích nhi t tr ng l ng đ c s d ng trong phân tích polyme. Thơng th ng, polyme nóng ch y tr c khi b phân h y, do đó TGA ch y u đ c s d ng đ kh o sát

đ b n nhi t c a polyme. H u h t các polyme nóng ch y ho c phân h y tr c 200 °C. Tuy nhiên, các lo i polyme b n nhi t có th chu đ c nhi t đ ít nh t 300 °C

trong khơng khí và 500 °C trong khí tr mà khơng b thay đ i c u trúc ho c m t đ b n, có th đ c phân tích b ng TGA.

Trong phân tích đo nhi t tr ng l ng, m u đ c làm nóng trong m t môi tr ng nh t đ nh (khơng khí, N , CO , He, Ar, v.v.) v i t c đ đ c ki m soát. Kh i l ng v t li u thay đ i đ c ghi l i d i d ng m t hàm c a nhi t đ ho c th i gian. Nhi t đ t ng lên v i t c đ không đ i đ i v i kh i l ng ban đ u đư bi t c a v t li u và thay đ i kh i l ng đ c ghi l i d i d ng m t hàm c a nhi t đ t i các kho ng th i gian khác nhau. Bi u đ thay đ i tr ng l ng này so v i nhi t đ đ c g i là đ ng cong nhi t tr ng l ng ho c bi u đ nhi t, đây là nguyên t c c b n c a TGA.

Hình 1.24μ S đ nguyên lý thi t b phân tích nhi t tr ng l ng

ng d ng: Dùng đ đánh giá đ b n nhi t c a PE, Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE.

40 c. b n c h c

b n xé rách (tham kh o TCVN 1004142013)

b n xé c a v i đ c đ nh ngh a là là s c ch ng ch u c a v i ch ng l i l c xé c n thi t th i đi m ngay khi b rách.

Ki m tra đ b n xé là ch tiêu quan tr ng v i các nhà s n xu t c n ch t l ng cao. Ch tiêu này th ng đ c áp d ng ki m tra đ i v i các lo i v i thông th ng ng d ng trong công nghi p, áo ch ng đ n, l u, qu n jean công nhân, bao t i, trang ph c th m m và nhi u ng d ng khác. b n xé càng cao thì đ m b o các l th ng trong v i không d dàng lan truy n và b xé rách r ng h n.

Nguyên t c

V m t hình thang trên m u th . K p các c nh khơng song song c a hình thang vào các hàm k p c a thi t b th kéo. Tác d ng m t l c kéo t ng d n lên m u th sao cho v t xé ch y ngang qua chi u r ng c a m u th . Xác đ nh đ b n xé t i đa trung bình,

tính b ng niut n.

b n và giãn đ t khi kéo (Tham kh o TCVN 1004132013)

b n kéo đ t là l c l n nh t mà m u th chu đ c khi b kéo đ t, đ n v tính

Niut n.

giưn khi đ t tính b ng ph n tr m (%) là đ giãn dài t i th i đi m m u th đ t hoàn toàn.

Nguyên t c

Tác d ng m t l c theo chi u d c lên m t m u th có chi u dài và chi u r ng

quy đnh v i m t t c đ kéo không đ i.

Xác đnh các giá tr đ b n đ t và giãn dài t đ ng cong l c-đ giưn dài ghi đ c.  giãn v i (Tham kh o BS 4952-92, PART 2-2)

L c kéo trong m u th c n thi t đ t o ra đ giưn dài quy đnh, m u th nhanh chóng tr l i kích th c và hình d ng g n đúng ban đ u sau khi b bi n d ng đáng k b i m t

ng su t kéo và gi i phóng m t l c nh t đnh.

Nguyên t c

Các m u v i có kích th c xác đ nh, đ c kéo dài v i t c đ không đ i, đ n m t l c

41 d. b n hóa h c

b n màu trongămôiătr ng ki măvƠămôiătr ng axit c a m hôi (TCVN 5235-2010)

Nguyên t c

Các m u th ti p xúc v i v i th kèm đ c x lý trong hai dung d ch khác nhau có ch a histidin, sau đó đ c l y ra, làm ráo n c và đ t vào gi a hai t m ph ng d i l c nén xác đnh trong thi t b th . M u th và v i th kèm đ c làm khô riêng bi t. S thay đ i màu c a m i m u th và s dây màu c a các v i th kèm đ c đánh giá

b ng cách so sánh v i thang xám ho c b ng máy.

b n màu gi t 40 oC (TCVN 7835-C10:2007 (ISO 105-C10:2006) Nguyên t c

M t m u th đ c khu y c h c d i đi u ki n quy đnh v th i gian và nhi t đ

trong dung d ch xà phịng, ho c xà phịng và soda, sau đó đ c gi t s ch và làm khô. S thay đ i màu c a m u th và s dây màu c a v i th kèm theo đ c đánh giá v i v i đ i ch ng b ng thang đo màu ho c b ng máy.

1.7.5. Tính m i

Hi n nay trên th gi i đư có nhi u nghiên c u s d ng v i coton, polypropylene trong thi t b b o v cá nhân nh kh u trang, đ b o h , v.v đ ng n ch n s lây lan c a nhi u

c n b nh lây qua đ ng hô h p. Tuy nhiên các nghiên c u đ c p đ n vi c s d ng Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE kháng khu n còn h n ch . Bên c nh đó, ph ng pháp ti n x lý b m t v i PE s d ng NCC giúp t ng đ bám dính c a Ag/GO trên v i PE v n còn là h ng nghiên c u m i. Ngoài ra, v i PE đ c bi n tính b m t,

t ng góc th m t làm gi m kh n ng bám dính c a vi khu n lên b m t cho th y tính kh thi ng d ng vào th c t . Vi c đánh giá đ b n nhi t, hóa h c và c h c c a Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE góp ph n kh ng đnh giá tr s d ng c a s n ph m trên th tr ng.

1.7.6. óng góp

V i t c đ phát tri n ngày càng nhanh c a n n khoa h c k thu t trên toàn th gi i thì ơ nhi m mơi tr ng di n ra nh m t v n đ t t y u và h qu kéo theo là các vi sinh v t gây b nh phát tri n nhanh và nguy hi m. Hi n t ng kháng kháng sinh c a vi khu n hay d ch b nh lây lan nghiêm tr ng đ u là nh ng v n đ c p thi t và

42

nh c nh i hi n nay. Nghiên c u ti n hành ch t o Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE có kh n ng kháng khu n, đ b n cao và n đ nh trong các đi u ki n s d ng khác nhau h a h n cho m t s n ph m m i v i giá thành r , hi u qu ng n ng a và tái s d ng cao đóng góp vào c i thi n các s n ph m ch m sóc và b o v s c kh e con ng i.

43

CH NGă2:ăTH C NGHI M

2.1. Hóa ch t, d ng c , thi t b vƠăđ aăđi m th c hi n 2.1.1. Hoá ch t 2.1.1. Hoá ch t Các hóa ch t s d ng đ c trình bày nh b ng 2.1. B ng 2.1: Các hóa ch t đ c s d ng STT Hóa ch t Ký hi u hóa h c Tr ng thái c tính Ngu n g c 1 Graphite Gi R n Dh < 20 m c

2 Axit sunfuric H2SO4 L ng 98 % Trung Qu c

3 Axit photphoric H3PO4 L ng 85 % Trung Qu c

4 Kali permanganat KMnO4 R n 99 % Vi t Nam

5 Dung d ch

amoniac NH4OH L ng d = 8,8 g/mL Trung Qu c

6 Etanol C2H5OH L ng > 99,7 % Vi t Nam

7 Hydro peroxit H2O2 L ng 85 % Trung Qu c

8 Glycerol C3H8O L ng 70 % Trung Qu c

9 Natriclorit NaClO2 R n 99 % Trung Qu c

10 B c nitrat AgNO3 R n 99 % Trung Qu c

11 Axit acetic CH3COOH L ng 98 % Trung Qu c

12 Cetrimonium

bromua C19H42BrN R n 98 % n

13 Natri hydroxit NaOH R n 99 % Trung Qu c

2.1.2. D ng c và thi t b

Cá t ; b p t ; đ a khu y; nhi t k ; vial 20 mL; becher ch ng lo i 500, 250 mL;

ng đong 500, 50 mL ; pipet 1 mL; máy khu y t gia nhi t MSH–20D c a hãng Daihan

–Hàn Qu c; b siêu âm Sonic 410 (40 KHz–1200W) c a hãng Hwashin–Hàn Qu c; máy ly tâm siêu t c ROTANTA 460 (2000 rpm) c a hãng Hettich– c; cân phân tích

44

b n s CPA225D c a hãng Sartorius– c; t s y Memmert– c; thi t b FTIR c a

hưng Bruker, c. Các thi t b s d ng trong đ tài đ c trình bày hình 2.1.

(a) (b)

(c) (e)

(d) (f)

Hình 2.1: Các thi t b s d ng trong lu n v n

(a) B siêu âm 1200W, (b) Máy ly tâm 2000 vòng/phút,

(c) máy khu y t gia nhi t Daihan MSH–20D, (d) Cân phân tích CPA225P, (e) thi t b FTIR, (f) t s y

45

2.1.3. a đi m th c hi n

Các thí nghi m đ c th c hi n t i Phịng thí nghi m Tr ng đi m i h c Qu c gia H Chí Minh Cơng ngh Hóa h c và D u khí (Key CEPP Lab), Tr ng i h c Bách Khoa– i h c Qu c gia TP. H Chí Minh

2.2. Thí nghi m

2.2.1. T ng h p và phân tích đ c tr ng c a Ag/GO

T ng h p GO

GO đ c t ng h p t Gi theo ph ng pháp Hummers c i ti n, quá trình x y ra theo

hai giai đo n oxy hóa Gi và tách l p GiO [51]. Quy trình th c hi n nh trình bày hình 2.2.

Hình 2.2: Quy trình t ng h p GO

Thuy t minh quy trình: 3 g Gi đ c thêm vào h n h p axit đ m đ c g m 360 mL H2SO4 và 40 mL H3PO4 10 oC. Ti p theo, thêm t t 18 g KMnO4 và khu y nhi t đ th p h n 20 oC. Sau đó, h n h p đ c khu y liên t c nhi t đ 50 oC trong 12 gi . H n h p đ c đ a v nhi t đ phòng, thêm 500 mL n c c t và 15 mL H2O2 30 %. H n h p t màu vàng nâu chuy n sang màu vàng sáng. H n h p đ c đem

ly tâm (2000 rpm) và r a nhi u l n v i n c t i khi đ t pH 6. Ch t r n thu đ c là GiO

và đ c s y khô 50 oC. GiO đ c phân tán vào n c (5 g/L), siêu âm trong 12 gi đ tách l p. S n ph m sau khi siêu âm đ c mang ly tâm, r i đem s y khô 50 oC. S n ph m sau khi s y thu đ c là b t GO.

46  T ng h p Ag/GO

Quy trình t ng h p Ag/GO đ c th hi n nh hình 2.3 [52].

Hình 2.3: Quy trình t ng h p Ag/GO

Thuy t minh quy trình: Phân tán GO trong n c b ng sóng siêu âm trong 30 phút

đ thu đ c h phân tán đ ng nh t. Thêm dung d ch AgNO3 v i n ng đ 5 mg/mL vào huy n phù v i t l kh i l ng c a GO:AgNO3 là 1μ1, sau đó đi u ch nh pH c a h n h p đ n giá tr 11 b ng dung d ch NH3 và khu y đ u. Ti p đ n, m t l ng ch t kh D–glucose đ c thêm vào v i t l AgNO3:glucose là 1:1 và ti p t c khu y gia nhi t h n h p 60 oC trong 60 phút. Sau đó, dung d ch thu đ c đ c làm ngu i đ n nhi t đ phòng, ly tâm và r a b ng n c c t và axeton nhi u l n. Cu i cùng, s n ph m đ c làm khô 50 oC trong 24 gi đ thu đ c b t Ag/GO.

Phơnătíchăđ cătr ngă

V t li u GO, Ag/GO sau khi t ng h p đ c mang đi s y đ ti n hành phân tích

đ c tr ng b ng các ph ng phápμ Ph FTIR, gi n đ XRD, Raman, nh SEM, ph EDX và nh TEM.

FTIR: M u v t li u đ c chu n b và đo t i Phịng thí nghi m PTN Tr ng đi m

HQG–HCM Cơng ngh Hóa h c và D u khí (Key CEPP Lab), Tr ng i H c Bách Khoa– i h c Qu c gia Thành ph H Chí Minh. M u v t li u đ c tr n v i b t KBr r i đ c nén thành d ng mi ng tr c khi đo. Các thông s c a máyμ phân gi i t t 0,2 cm–1; đ chính xác d i ph là 0,1% T; dãy ph t 4000–400 cm–1.

XRD: M u đ c đo t i Trung tâm Công ngh Vi t c, i h c Công nghi p Th c ph m Thành ph H Chí Minh v i máy XRD D8 Advance c a hãng Bruker– c. Ngu n b c x Cu–K v i b c sóng = 1,5406 nm; góc quét 2 = 5–80 o. M u d ng b t đ c nghi n m n.

47

Raman: M u d ng b t đ c đo b ng máy LabRam HR Evolution, hãng s n xu t HORIBA, xu t x Nh t B n, vi n công ngh Nano i h c Qu c gia Thành ph H Chí Minh. B c sóng kích thích c a máy là 632 nm, môi tr ng đo là môi tr ng h n h p khí tr He và Ne.

SEMEDS: M u đ c đo t i Trung tâm Công ngh Vi t c, i h c Công nghi p th c ph m TP.HCM, s d ng máy JMS–IT 200, Jeol, Nh t B n.

i u ki n đoμ i n áp gia t c 10 kV, đ phóng đ i x 10000, đ phân gi i 512 384, th i gian d ng 0,20 ms.

TEM: M u đ c ch p t i Phòng Hi n vi đi n t ứVi n Khoa h c v t li u, qu n C u Gi y, Hà N i trên thi t b TEM phân gi i cao (JEM 2100, HSX: Jeol, Nh t B n). Các thông s v n hành c a máy: Th phát: 200 kV; s i đ t: LaB6;

đ phân gi i gi a hai đi mμ 0,23 nm; đ phân gi i gi a hai đ ng: 0,14 nm.

2.2.2. T ng h p và phân tích đ c tr ng c a v t li u NCC

Quy trình t ng h p NCC g m 4 giai đo n: Thu nh n celllulose t bã mía, thu nh n NCs t cellulose và t ng h p NCC.

Thu nh n cellulose t bã mía

Quy trình thu nh n cellulose đ c trình bày hình 2.4 [53].

Hình 2.4: Quy trình thu nh n cellulose t bã mía

Thuy t minh quy trình: Bư mía đ c c t nh , lu c nhi u l n v i n c đ lo i b

48

xay nh thu b t bã mía. Ti p theo, cân 80 g b t bã mía và cho vào bình ch a 500 mL NaOH 1 M. H n h p đ c khu y và gia nhi t 60 oC trong vòng 2 gi . Sau đó,

h n h p ti p t c đ c l c r a b ng n c c t cho đ n pH 7 và s y khô. K t thúc quá trình lo i b lignin, m u sau khi đ c x lý v i NaOH s ti p t c đ c x lý v i h n h p NaClO2/CH3COOH/H2O và khu y gia nhi t 60 oC trong vòng 6 gi đ lo i b hemicellulose. Cellulose thu đ c sau khi r a đ n pH trung hòa và s y đ n kh i l ng không đ i.

Thu nh n NCs b ngăph ngăphápăth y phân axit

Quy trình thu nh n NCs đ c trình bày hình 2.5 [54].

Hình 2.5: Quy trình thu nh n NCs

Thuy t minh quy trình: H2SO4 đ c thêm vào cellulose n ng đ 55 % v i t l cellulose:H2SO4 là 1:20 (g/mL). Sau đó h n h p đ c siêu âm trong 30 phút và khu y liên t c b ng đ a khu y. K t thúc quá trình th y phân, dung d ch đ c thêm vào g p 10 l n n c c t. S n ph m đ c ly tâm, r a đ n pH 7 và s y đ thu đ c NCs d ng b t.

49  T ng h p NCC

Quy trình t ng h p đ c th hi n nh hình 2.6 [55].

Hình 2.6: Quy trình t ng h p NCC

Thuy t minh quy trình: 600 mg NCs (5 mg/mL) đ c phân tán trong n c và siêu âm trong vịng 30 phút. Sau đó, nh t t NCs vào 600 mg CTAB có b sung NaOH

n ng đ 1 M và ti n hành cho h n h p khu y trên b p khu y t 60 oC trong 180 phút. Sau đó, h n h p đ c ti p t c khu y qua đêm nhi t đ phòng. Huy n phù

thu đ c ti n hành l c chân không đ đ t pH 7. S n ph m cu i cùng đ c phân tán vào

n c cho các thí nghi m ti p theo.  Phơnătíchăđ cătr ng

c tr ng c a bã mía, cellulose, NCs và NCC đ c phân tích b ng các ph ng phápμ

Một phần của tài liệu Nghiên cứu chế tạo thử nghiệm khả năng kháng khuẩn của vải polyester được biến tính bề mặt bằng nanocellulose và nano bạc trên cơ sở graphene oxit (Trang 53)