Hình 3.18 : Ph TGA ca PE, Ag/GO/ vi NCC–PE và Ag/rGO/ vi NCC–PE
B ng 1.5: Tình hình nghiên cu vt l iu khángkh un trên th g ii
STT N iădungă
nghiênăc u Ph ngăphápăch ăt o K tăqu ănghiênăc u
1 Ph nhúng v t li u rGO lên v i coton [46] S d ng ph ng pháp nhúng và s y, GO đ c ph lên v i và ti p t c đ c kh nhi t đ cao trong môi tr ng nit ;
Tr c khi th c hi n quá trình ph , v i đ c ngâm trong dung d ch NaOH 1M trong 1 gi , sau đó r a s ch nhi u l n b ng n c c t. V i ph v t li u rGO có kh n ng d n đi n t t đ ng th i có kh n ng ng n ch n tia UV; Sau 8 l n gi t, đ d n đi n c a v i t m rGO thay đ i không đáng k cho th y đ b n liên k t gi a v i và rGO t t. 2 Ch t o v t li u b c/graphene oxit d ng kh trên n n v i coton [47] T ng h p v t li u Ag/rGO b ng ph ng pháp kh hóa h c; Ag/rGO đ c phân tán trong PVP 2 % kh i l ng so v i Ag/rGO; Sau đó Ag/rGO đ c ph tr c ti p lên v i coton b ng ph ng pháp ph -nhúng (dip-coating). V i t m Ag/rGO có kh n ng kháng khu n v i đ ng kính vùng c ch 1 cm đ i v i vi khu n E. coli. 3 T ng h p v t li u Ag/rGO
Quy trình t ng h p qua nhi u giai đo nμ
V t li u v i t m Ag/rGO có kh n ng ch ng th m
28
trên n n v i
coton [48]
V i coton đ c t m v i GO; Các ion b c đ c thêm vào b h p ph lên b m t v i – GO;
Các t m GO và Ag+ đ c kh b ng vi sóng cơng su t 700 W trong th i gian 10 phút t o thành Ag/rGO trên n n v i coton.
n c, có kh n ng d n đi n t t và ng n c n sóng đi n t ;
Tuy nhiên, s liên k t ch t ch gi a Ag/rGO và v i v n còn h n ch . 4 Bi n tính b m t s i v i coton b ng v t li u GO [49] V i coton v i kích th c 3 4 cm2 đ c cho vào huy n phù GO v i n ng đ 0,25 g/L, đ c khu y liên t c trong 24 gi v i t c đ khu y 300 vòng/phút. Cu i cùng, s n ph m đ c s y chân không 35 oC.
Sau khi ph GO, đ b n nhi t c a v i t ng lên; V i ph GO có kh n ng kháng khu n đ i v i c hai lo i vi khu n Gram âm và Gram d ng, trong đó, kh n ng kháng khu n Gram d ng cao h n.
1.7. Tính c p thi t, m c tiêu, n iădung,ăph ngăphápănghiênăc u, tính m i và đóngăgóp c a lu năv n góp c a lu năv n
1.7.1. Tính c p thi t
Ngày nay, v n đ vi khu n kháng kháng sinh ngày càng tr nên nghiêm tr ng. Vi c s d ng ch t kháng sinh là gi i pháp ph bi n đ đ y lùi các b nh do vi khu n gây ra. Tuy nhiên, vi c l m d ng các lo i kháng sinh có nh c đi m nh tiêu di t các vi khu n có l i, d l ng thu c gây suy nh c c th và gia t ng nguy c kháng thu c.
Vi c xu t hi n ngày càng nhi u các b nh truy n nhi m có kh n ng lây lan r ng đư đe d a đ n s c kh e con ng i. Trong đó, đi n hình là b nh viêm ph i c p do
ch ng m i c a vi rút Corona, gây ra b i virus SARS–CoV–2. Vì v y, xu h ng ch t o v t li u kháng khu n c th là v i kháng khu n đang đ c quan tâm nghiên c u và phát tri n.
Nhi u k t qu nghiên c u cho th y các v t li u nano kim lo i, oxit kim lo i, Gr và GO có kh n ng kháng khu n t t. ng th i, s k t h p gi a các v t li u này có th t o ra v t li u nanocomposite v i kh n ng kháng khu n đ c t ng c ng so v i các
29
v t li u riêng l . V t li u kháng khu n đ c ph lên trên b m t v i PE m r ng kh n ng ng d ng c a s n ph m nh kh u trang kháng khu n, đ b o h , qu n áo th thao, v.v góp ph n vào cơng cu c đ u tranh phòng ch ng d ch b nh ngày càng di n bi n ph c t p.
1.7.2. M c tiêu nghiên c u
1.7.2.1. M c tiêu t ng quát
Ch t o thành công Ag/rGO/v i NCC–PE đ c bi n tính t Ag/GO/v i NCC–PE v i tác nhân liên k t NCC cho kh n ng kháng khu n cao.
1.7.2.2. M c tiêu c th
- T ng h p thành công và đ a ra đ c tr ng c a v t li u Ag/GO; - T ng h p thành công và đ a ra đ c tr ng c a v t li u NCC;
- Ch t o thành công v i NCC–PE đ c ti n x lý v i NCC và tìm ra đi u ki n ph nhúng Ag/GO/v i NCC–PE phù h p cho s n ph m có kh n ng kháng khu n cao;
- Tìm ra đi u ki n bi n tính Ag/GO/v i NCC–PE thành Ag/rGO/v i NCC–PE tr nên k n c mà không nh h ng đ n hi u qu kháng khu n và đ b n c a v i;
- K t lu n v đ b n và nh h ng c a đ b n đ n kh n ng kháng khu n c a Ag/GO/v i NCC–PE, Ag/rGO/v i NCC–PE.
1.7.3. N i dung nghiên c u
N i dung 1: T ng h p và phân tích đ c tr ng c a v t li u Ag/GO;
N i dung 2: T ng h p và phân tích đ c tr ng c a v t li u NCC;
N i dung 3: Ti n x lý PE v i NCC t o v i NCC–PE, kh o sát nh h ng đi u ki n ph nhúng Ag/GO đ n kh n ng kháng khu n và phân tích đ c tr ng c a Ag/GO/v i NCC–PE;
N i dung 4: Kh o sát nh h ng đi u ki n bi n tính Ag/GO/v i NCC–PE đ n kh n ng kháng khu n và phân tích đ c tr ng c a Ag/rGO/v i NCC–PE;
N i dung 5: ánh giá đ b n và kh n ng kháng khu n c a Ag/GO/v i NCC–PE, Ag/rGO/v i NCC–PE sau th nghi m đ b n.
1.7.4. Ph ng pháp nghiên c u
1.7.4.1. Ph ng pháp t ng h p v t li u
- T ng h p GO b ng ph ng pháp Hummers c i ti n. Gi đ c oxy hóa và tách l p thành GO;
30
- T ng h p Ag/GO b ng ph ng pháp in–situ. Ti n ch t s d ng là AgNO3 và glucose s d ng v i vai trò là ch t kh ;
- T ng h p NCs t bã mía b ng ph ng pháp th y phân axit s d ng axit H2SO4 và h tr c a sóng siêu âm;
- T ng h p NCC b ng ph ng pháp cation hóa s d ng NCs và CTAB;
- Ch t o v i NCC–PE b ng ph ng pháp ph nhúng PE vào huy n phù NCC;
- Ch t o Ag/GO/v i NCC–PE b ng ph ng pháp ph nhúng b ng cách nhúng v i NCC–PE vào huy n phù Ag/GO n ng đ xác đ nh và kh o sát nh h ng c a n ng đ và s l n ph nhúng;
- Bi n tính b m t Ag/GO/v i NCC–PE thành Ag/rGO/v i NCC–PE b ng
ph ng pháp kh hóa h c s d ng ch t kh là VC và kh o sát các y u t nh h ng g m nhi t đ , t l Ag/GO:VC và th i gian theo ph ng pháp luân phiên t ng bi n.
1.7.4.2. Ph ng pháp kh o sát đ c tr ng c a v t li u
V t li u t ng h p đ c phân tích đ c tr ng b ng các ph ng pháp nh μ Ph Raman, ph h ng ngo i bi n đ i Fourier (Fourier transform infrared spectroscopy–FTIR), nhi u x tia X (X–ray diffraction–XRD), kính hi n vi đi n t truy n qua (Transmission Electron Microscopy–TEM), kính hi n vi đi n t quét (scanning electron microcope–
SEM), ph tán s c n ng l ng tia X (energy–dispersive X–ray spectroscopy–EDS) và
ph ng pháp đo góc th m t. Ph Raman
Quang ph Raman xu t hi n do t ng tác gi a ánh sáng v i các phân t . Do s
t ng tác này mà l p v electron c a các nguyên t trong phân t b bi n d ng tu n hoàn và s d n đ n làm sai l ch v trí c a các h t nhân nguyên t trong phân t . Tán x Raman cho phép xác đ nh thông tin v m c n ng l ng dao đ ng c a nguyên t , phân t hay m ng tinh th . Các m c n ng l ng đ c tr ng dùng đ phân bi t nguyên t này v i nguyên t khác cho phép phân tích thành ph n c u trúc c a m u. M u th ng
đ c chi u sáng b i m t chùm laze trong vùng t ngo i (UV), kh ki n (Vis) ho c h ng ngo i g n (NIR). Ánh sáng tán x đ c thu vào m t th u kính và đ c đi qua
31
Hình 1.16: Nguyên lý ho t đ ng máy đo ph Raman
ng d ng: Xác đ nh các đ nh đ c tr ng D, G và đ khuy t t t c a GO và Ag/GO. Ph h ng ngo i bi năđ i Fourier
Chùm tia h ng ngo i t ngu n phát s đi qua b phân chùm tia đ đ n g ng
c đ nh và g ng di chuy n nh m t o ra s khác nhau v đ ng truy n quang h c.
Sau đó, chùm tia này đ c k t h p l i b phân chùm tia đ t o ra nh ng tín hi u nhi u x . Khi chùm tia k t h p qua m u, nh ng tín hi u nhi u x s cho bi t thông tin v các thành ph n m u d a trên nh ng dao đ ng đ c tr ng đ c t o ra b i các liên k t hóa h c trong m u. u dò s ghi l i nh ng tín hi u nhi u x này và máy tính s th c hi n bi n đ i Fourier đ chuy n đ i c ng đ tín hi u theo th i gian thành ph h p thu theo t n s sóng h p thu hay s sóng. M i h p ch t hóa h c s h p thu b c x h ng ngo i t i t n s sóng đ c tr ng. Do đó, c u trúc c b n c a v t li u có th đ c
xác đ nh d a vào v trí các đ nh h p thu đ c tr ng này [50]. Nguyên lý ho t đ ng c a thi t b FTIR đ c trình bày hình 1.17.
ng d ng: Xác đnh s có m t các nhóm ch c hóa h c trong c u trúc v t li u nh
bã mía, cellulose, GO, Ag/GO, NCs, NCC, Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE. M u Kính hi n vi G ng l ng chi t Ngu n phát laser Kính l c Rayleigh Cách t u dị
32
Hình 1.17: Nguyên lý ho t đ ng c a thi t b đo ph FTIR
Ph ngăphápănhi u x tia X
Nhi u x tia X là hi n t ng các chùm tia X nhi u x trên các b m t tinh th c a ch t r n do tính tu n hồn c a c u trúc tinh th t o nên các c c đ i và c c ti u nhi u x . K thu t XRD đ c s d ng đ phân tích c u trúc ch t r n, v t li u, v.v.
C s c a ph ng pháp XRD là d a vào hi n t ng nhi u x c a chùm tia X trên m ng l i tinh th . Khi b c x tia X t ng tác v i v t ch t s t o hi u ng tán x
đàn h i v i các đi n t c a các nguyên t trong v t li u có c u trúc tinh th , s d n đ n hi n t ng nhi u x tia X. Hình 1.18 trình bày nguyên lý thi t b XRD.
Ngu n phát h ng ngo i G ng c đnh G ng di chuy n B phân chùm tia M u u dò B ph n x lý
33
Hình 1.18μ S đ chùm tia t i và chùm tia nhi u x trên tinh th
Cách xác đ nh kích th c c a h t nh th hi n ph ng trình (1.3)μ
K Dcos
(1.1) trong đó: K là y u t hình d ng khơng có th nguyên, th ng l y K = 0,9; là
b c sóng c a tia X (nm); là đ r ng bán ph (rad); là góc ph n x (rad) và D là
kích th c trung bình c a tinh th theo ph ng vng góc v i v t th nhi u x (nm).
ng d ng: Xác đnh các nhi u x đ c tr ng c a bã mía, cellulose, NCs, NCC, GO và Ag/GO.
Kính hi năviăđi n t truy n qua
Kính hi n vi đi n t truy n qua là m t thi t b nghiên c u vi c u trúc v t r n, s d ng chùm đi n t có n ng l ng cao chi u xuyên qua m u v t r n m ng và s d ng các th u kính t đ t o nh có đ phóng đ i l n (có th t i hàng tri u l n), nh có th t o ra trên màn hu nh quang, hay trên màng quang h c, hay ghi nh n b ng các máy ch p k thu t s .
ng d ng: Xác đ nh s phân b kích th c c a GO và Ag/GO. Kính hi năviăđi n t quét
Kính hi n vi đi n t quét là m t lo i kính hi n vi đi n t có th t o ra nh v i đ phân gi i cao c a b m t m u v t b ng cách s d ng m t chùm đi n t (chùm các electron)
34
h p quét trên b m t m u. Vi c t o nh c a m u v t đ c th c hi n thông qua vi c ghi nh n và phân tích các b c x phát ra t t ng tác c a chùm đi n t v i b m t m u v t. Các tín hi u đi n t t ng tác v i b m t m u, c u trúc thành ph n và c u trúc tinh th . C u t o thi t b SEM đ c th hi n hình 1.19.
Hình 1.19: C u t o thi t b SEM
ng d ng: Xác đnh hình thái, c u trúc b m t c a v t li u GO, Ag/GO, NCs, Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE.
Ph tán s căn ngăl ng tia X
Ph tán s c n ng l ng tia X là k thu t phân tích thành ph n hóa h c c a v t r n d a vào vi c ghi l i ph tia X phát ra t v t r n do t ng tác v i các b c x . K thu t EDS ch y u đ c th c hi n trong các kính hi n vi đi n t , nh vi c u trúc v t r n đ c ghi l i thông qua vi c s d ng chùm đi n t có n ng l ng cao t ng tác v i v t r n nh th hi n hình 1.20. Khi chùm đi n t có n ng l ng l n đ c chi u vào v t r n, nó s đâm xuyên sâu vào nguyên t v t r n và t ng tác v i các l p đi n t bên trong c a nguyên t . T n s tia X phát ra là đ c tr ng v i nguyên t c a m i ch t có m t trong ch t r n. Tia X phát ra t v t r n (do t ng tác v i chùm đi n t ) s có
n ng l ng bi n thiên trong d i r ng, s đ c đ a đ n h tán s c và ghi nh n
(n ng l ng) nh máy dò d ch chuy n (th ng là Si, Ge, Li, v.v) đ c làm l nh b ng
35
chuy n t i m t anot nh . Các tia X có b c sóng đ c tr ng t l v i nguyên t s (Z) c a nguyên t theo đ nh lu t Mosley. T n s tia X phát ra là đ c tr ng v i nguyên t c a m i ch t có m t trong ch t r n, cho bi t thông tin v các nguyên t hóa h c có m t trong m u.
Hình 1.20μ S đ nguyên lý c a h ghi nh n tín hi u ph EDX
ng d ng: Dùng đ xác đ nh ph n tr m kh i l ng c a các nguyên t trong GO, Ag/GO, Ag/GO/v i NCC–PE và Ag/rGO/v i NCC–PE.
Ph ngăphápăđoăgócăth mă t
Có nhi u k thu t th ng đ c s d ng đ đo góc ti p xúc, bao g m ph ng pháp
th không dây t nh, ph ng pháp th dây chuy n và ph ng pháp th khơng dây đ ng. Góc ti p xúc c a gi t khơng dây t nh là góc gi a b m t và đ ng ti p tuy n b t đ u t
đi m ba pha. Góc này th hi n kh n ng th m t c a b m t. Góc ti p xúc th ng bao g m hai lo i: Góc ti p xúc t nh và góc ti p xúc đ ng. Góc ti p xúc c a gi t l ng
đ c đo b ng máy đo góc ti p xúc s d ng h th ng ph quang h c đ ch p bi n d ng c a ch t l ng nguyên ch t trên n n r n. Các h th ng c h n s d ng m t h th ng quang h c kính hi n vi có đèn n n. Các h th ng th h hi n t i s d ng camera có