Magie axetat (Mg) Magie axetat (Mg)
3.5.4. Nguyên tắc
Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axit sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu) với nitrat và tiếp theo xử lý với kiềm.
Dinatri dihidro etylen dinitrilotetraaxetat (EDTANa) được thêm vào với kiềm để tránh kết tủa các muối canxi và magie. Natri nitrua được thêm vào để khắc phục sự nhiễu của nitrit.
3.5.5. Hóa chất, thiết bị và dụng cụ
3.5.5.1. Hóa chất
- Trong suốt q trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, và nước cất.
- Axit sunfuric, CH2SO4 18 M. - Axit axetic băng, CCH3COOH 17 M.
- Dung dịch kiềm, NaOH = 200 g/L, [CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa)]2.2H2O = 50 g/L: Hòa tan cẩn thận 200 g ± 2 g natri hidroxit dạng hạt trong 800 mL nước. Thêm 50 g ± 0,5 g dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat ngậm 2 phân tử nước (EDTANa).{[CH2-N(CH2COOH)CH2-COONa)]2.2H2O} và hòa tan. Để nguội đến nhiệt độ phịng và thêm nước tới 1 lít trong bình đong. Bảo quản trong chai polyetylen. Thuốc thử này có thể bền trong thời gian dài.
- Dung dịch natri nitrua, NaN3 = 0,5 g/L: Hòa tan cẩn thận 0,05 g ± 0,005 g natri nitrua trong khoảng 90 mL nước và pha lỗng tới 100 mL bằng nước trong bình đong. Bảo quản trong chai thủy tinh. Thuốc thử này có thể bền trong thời gian dài
- Dung dịch natri salixylat, HO.C6H4.COONa = 10 g/L: Hòa tan 1 g ± 0,1 g natri salixylat (HO-C6H4-COONa) trong 100 mL ± 1 mL nước. Bảo quản dung dịch trong chai thủy tinh hoặc chai polyetylen. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày làm thí nghiệm.
- Nitrat, dung dịch chuẩn gốc, 999 ppm.
- Pha dung dịch NO3- 4,995 ppm: Hút 5 mL dung dịch NO3- gốc 999 ppm và định mức trong bình định mức 1000 mL đến vạch.
3.5.5.2. Thiết bị và dụng cụ
- Máy quang phổ UV – Vis: bước sóng từ 400 – 500 nm; - Pipet 5; 10; 15; 20; 25; 50 ml;
- Cốc thỷ tinh 50 ml; - Nồi cách thủy; - Bếp điện.
3.5.6. Quy trình xác định
3.5.6.1. Xây dựng đường chuẩn