CHƯƠNG III : PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KHỐI LƯỢNG
3.3.4. Sấy và nung kết tủa
Để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân, người ta thường dùng phương pháp sấy khô và nung. Một số kết tủa có thể chuyển dễ dàng sang dạng cân bằng cách sấy khô ở nhiệt độ thường khơng cần đun nóng bằng cách rửa kết tủa với dung môi hữu cơ như rượu, ete. Ví dụ xác định natri dưới dạng muối natri uranyl acetate NaZn(UO2)3(CH3COO)9.6H2O. Nhiều kết tủa được chuyển thành dạng cân bằng cách sấy ở nhiệt độ khoảng 1000C. Ví dụ có thể sấy khơ các kết tủa kim loại tách ra khi điện phân, các kết tủa kim loại với thuốc thử hữu cơ…
Phương pháp phổ biến để chuyển dạng kết tủa thành dạng cân là nung ở nhiệt độ từ 6000
C – 11000C.
Nếu thành phần hóa học của chất kết tủa khơng thay đổi khi chuyển sang dạng cân, ví dụ các kết tủa BaSO4, PbSO4, AgCl,…thì khơng cần nung ở nhiệt độ quá cao, chỉ cần nung ở nhiệt độ đủ hóa tro giấy lọc hoặc đủ để đuổi hết nước bám vào bề mặt kết tủa hoặc nằm ở các khe giữa các hạt kết tủa. Trong một số trường hợp việc nung ở nhiệt độ q cao có thể làm xảy ra các q trình phụ. Ví dụ khi nung BaSO4 ở nhiệt độ quá cao (trên 8000C) thì kết tủa có thể bị phân hủy thành BaO và SO3.
Đối với kết tủa bị thay đổi thành phần hóa học khi chuyển sang dạng cân thì phải nung ở nhiệt độ đủ cao. Ví dụ kết tủa Fe(OH)3 chuyển hồn tồn thành oxit Fe2O3 ở nhiệt độ từ 1000 - 11000C.
Cùng một dạng kết tủa có thể chuyển thành các dạng cân khác nhau khi nung ở các nhiệt độ khác nhau. Ví dụ dạng kết tủa CaC2O4 sẽ chuyển thành dạng cân là CaCO3 khi nung ở 475 - 5250C và chuyển thành dạng cân là CaO khi nung ở 1100 -12000
C.
Kỹ thuật nung cũng cần được chú ý, dùng đũa thủy tinh có đầu nhọn kéo giấy lọc ra khỏi phễu, gấp mép giấy lọc lại thế nào đó để kết tủa tản ra xung quanh giấy rồi đem bỏ vào chén nung, cho đỉnh nhọn
quay lên trên và nung cho đến nhiệt độ thích hợp. Cần phải lọc rất cẩn thận cho hết nước rồi cho vào chén nung (đã được nung đến khối lượng không đổi). Mới đầu dùng nhiệt độ thấp để sấy cho khơ rồi sau đó mới nâng nhiệt độ đến giá trị thích hợp.