Chuẩn bị dung dịch đối chiếu

Một phần của tài liệu Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng đồng thời rupatadin và chất bảo quản paraben trong siro bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (Trang 25 - 26)

CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN

2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.3.2. Chuẩn bị dung dịch đối chiếu

- Pha dung dịch chuẩn gốc:

+ Dung dịch chuẩn gốc rupatadin (0,5 mg/ml): Cân chính xác khoảng 64,0 mg rupatadin fumarat chuẩn cho vào bình định mức 100 ml, thêm 60 ml dung môi pha mẫu ở

17

trên rồi tiến hành lắc siêu âm trong 10 phút. Sau đó để dung dịch trở về nhiệt độ phịng rồi thêm dung mơi pha mẫu đến vạch, lắc kĩ.

+ Dung dịch chuẩn gốc methyl paraben (0,45 mg/ml): Cân chính xác khoảng 45,0 mg methyl paraben cho vào bình định mức 100 ml, thêm 60 ml dung môi pha mẫu ở trên rồi tiến hành lắc siêu trong 10 phút. Sau đó để dung dịch trở về nhiệt độ phòng rồi thêm dung môi pha mẫu đến vạch, lắc kĩ.

+ Dung dịch chuẩn gốc propyl paraben (0,25 mg/ml): Cân chính xác khoảng 25,0 mg methyl paraben cho vào bình định mức 100 ml, thêm 60 ml dung môi pha mẫu ở trên rồi tiến hành lắc siêu trong 10 phút. Sau đó để dung dịch trở về nhiệt độ phòng rồi thêm dung môi pha mẫu đến vạch, lắc kĩ.

- Pha mẫu chuẩn đơn (pha 3 bộ chuẩn đơn):

+ Mẫu chuẩn đơn rupatadin (0,05 mg/ml): Hút chính xác khoảng 5,0 ml dung dịch chuẩn gốc rupatadin cho vào bình định mức 50ml. Thêm dung mơi pha mẫu đến vạch, lắc kỹ.

+ Mẫu chuẩn đơn methyl paraben (0,045 mg/ml): Hút chính xác khoảng 5,0 ml dung dịch chuẩn gốc methyl paraben cho vào bình định mức 50 ml. Thêm dung môi pha mẫu đến vạch, lắc kỹ.

+ Mẫu chuẩn đơn propyl paraben (0,005 mg/ml): Hút chính xác khoảng 1,0 ml dung dịch chuẩn gốc propyl paraben cho vào bình định mức 50 ml. Thêm dung mơi pha mẫu đến vạch, lắc kỹ.

- Pha mẫu chuẩn hỗn hợp 1 và 2:

+ Hút chính xác khoảng 5,0 ml dung dịch chuẩn gốc rupatadin (bộ chuẩn 1), 5,0 ml dung dịch chuẩn gốc methyl paraben (bộ chuẩn 1) và 1,0 ml propyl paraben (bộ chuẩn 1) cho vào bình định mức 50 ml. Thêm dung mơi pha mẫu đến vạch, lắc kỹ. Thu được dung dịch chuẩn hỗn hợp rupatadin (0,05 mg/ml), methyl paraben (0,045 mg/ml) và propyl paraben (0,005 mg/ml).

+ Hút chính xác khoảng 5,0 ml dung dịch chuẩn gốc rupatadin (bộ chuẩn 2), 5,0 ml dung dịch chuẩn gốc methyl paraben (bộ chuẩn 2) và 1,0 ml propyl paraben (bộ chuẩn 2) cho vào bình định mức 50 ml. Thêm dung mơi pha mẫu đến vạch, lắc kỹ. Thu được dung dịch chuẩn hỗn hợp rupatadin (0,05 mg/ml), methyl paraben (0,045 mg/ml) và propyl paraben (0,005 mg/ml).

Một phần của tài liệu Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng đồng thời rupatadin và chất bảo quản paraben trong siro bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (Trang 25 - 26)