CHƯƠNG 2 ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.4. Phương pháp đánh giá các chỉ tiêu chất lượng
2.2.4.1. Đánh giá một số chỉ tiêu chất lượng cốm
❖ Hình thức
Quan sát màu sắc bằng mắt thường, dưới ánh sáng tự nhiên, với một lượng bột vừa
đủ, được phân tán đều trên một tờ giấy trắng mịn. Yêu cầu: Cốm phải khô, đồng đều về kích thước hạt, khơng có hiện tượng hút ẩm, khơng bị mềm và biến màu.
❖ Độ ẩm
Tiến hành xác định tương tự như đã mơ tả ở phần 2.2.2.1.a. Cốm có độ ẩm khơng q 5,0 %.
❖ Hiệu suất tạo hạt
Cân tổng khối lượng cốm (mtổng), cho vào rây 0,25 mm, lắc rây theo chiều ngang quay tròn. Cân khối lượng cốm thu được trong hộp hứng (mcân). Hiệu suất tạo hạt được tính theo công thức:
H (%) = mcân x 100 mtổng
❖ Phân bố kích thước hạt
Phương pháp rây thủ công. Sử dụng cỡ mắt rây 0,50 mm và 0,25 mm. Cân tổng khối lượng cốm ban đầu (mtổng), cho cốm đi qua lần lượt các rây 0,50 mm và 0,25 mm chồng lên nhau. Cân khối lượng các hạt còn trên các rây và các hạt thu được trong hộp hứng (mcân). Xác định tỷ lệ các hạt có kích thước > 0,50 mm, 0,25 – 0,50 mm và < 0,25 mm.
X (%) = mcân x 100 mtổng
❖ Khối lượng riêng biểu kiến và độ trơn chảy của cốm
Đánh giá khối lượng riêng biểu kiến và độ trơn chảy của cốm tương tự như phần đánh giá của hỗn hợp cao Đu đủ và cao Bàng biển (phần 2.2.2.3).
2.2.4.2. Đánh giá một số chỉ tiêu chất lượng của viên nhân
❖ Hình thức
Quan sát bằng mắt thường dưới ánh sáng tự nhiên. Yêu cầu: Viên nhân được nén
chắc, không bụi, bề mặt nhẵn, cạnh và thành của viên lành lặn.
❖ Độ ẩm
Nghiền viên thành bột, sau đó tiến hành tương tự như đã mơ tả ở phần 2.2.2.1.a. Viên có độ ẩm khơng q 5,0 %.
22
❖ Độ đồng đều khối lượng và khối lượng trung bình viên
Đánh giá độ đồng đều khối lượng theo Dược điển Việt Nam V, phụ lục 11.3, phép thử độ đồng đều khối lượng. Cân riêng biệt 20 đơn vị lấy ngẫu nhiên, tính khối lượng trung bình. u cầu khơng được có quá hai đơn vị có khối lượng nằm ngồi giới hạn chênh lệch 5,0 % so với khối lượng trung bình và khơng được có đơn vị nào có khối lượng vượt gấp đơi giới hạn đó.
❖ Độ mài mịn viên
Thử theo Dược điển Mỹ USP 41 (Gerenal Chapters: <1216> Tablet Friability). Cân 10 viên, cho viên vào trống quay và quay trong khoảng thời gian nhất định (100 vòng). Lấy viên ra, sàng sạch bột và cân lại khối lượng. Tính độ mài mịn (% khối lượng viên bị mất). Yêu cầu độ mài mòn dưới 1,0%.
❖ Độ cứng viên
Thử theo Dược điển Mỹ USP 41 (Gerenal Chapters: <1217> Tablet Breaking Force). Đo độ cứng của 6 viên bằng máy đo độ cứng viên. Viên có độ cứng từ 17 - 20 kP.
❖ Độ rã
Thử theo Dược Điển Việt Nam V - Phụ lục 11.6, phép thử độ rã của viên nén và nang. Yêu cầu thời gian rã của viên nén không bao không quá 15 phút.
2.2.4.3. Đánh giá một số chỉ tiêu chất lượng viên nén bao phim
❖ Hình thức
Quan sát bằng mắt thường dưới ánh sáng tự nhiên. Viên nén bao phim có màu đỏ thẫm, bề mặt nhẵn mịn, khơng q bóng, cạnh và thành của viên lành lặn.
❖ Độ ẩm
Đánh giá độ ẩm của viên nén bao phim tương tự như viên nhân.
❖ Độ đồng đều khối lượng và khối lượng trung bình viên
Đánh giá độ đồng đều khối lượng của viên nén bao phim tương tự như viên nhân.
❖ Độ rã
Đánh giá độ rã của viên nén bao phim tương tự như viên nhân. Yêu cầu thời gian rã của viên nén bao phim không quá 30 phút.
❖ Định lượng tổng flavonoid trong viên bằng phương pháp HPLC
Dung môi chiết, dung dịch chuẩn gốc, dãy nồng độ chuẩn, dung dịch thử, điều kiện sắc ký tương tự như mô tả ở phần 2.2.1.
Cách tiến hành:
Tiêm riêng biệt các dung dịch chuẩn: tiến hành sắc ký, ghi nhận sắc ký đồ thời
23
trình hồi quy tuyến tính của chất chuẩn mô tả sự phụ thuộc giữa nồng độ dung dịch (µg/ml) và diện tích pic tương ứng theo phương trình y = ax + b.
Tiêm dung dịch thử: tiến hành sắc ký, ghi nhận sắc ký đồ thời gian lưu và diện tích
pic của các pic có cùng thời gian lưu với các pic của quercetin, kaempferol và isorhamnetin tương ứng. Tính nồng độ C (µg/ml) của quercetin, kaempferol và isorhamnetin trong dung dịch thử dựa trên phương trình hồi quy tuyến tính đã xây dựng.
Kết quả: Hàm lượng (%) quercetin, kaempferol và isorhamnetin trong mẫu thử
được tính theo cơng thức sau:
X (%) = C (µg/ml) x 10
-6 x 100 (ml) x 100
m x (100 – B) Trong đó: m: Khối lượng mẫu thử (g);
B: Độ ẩm mẫu thử (%);
C: Nồng độ chất chuẩn trong mẫu thử (µg/ml) tính từ phương trình hồi quy tuyến tính tương ứng.
Tổng flavonoid = Hàm lượng quercetin+hàm lượng kaempferol+hàm lượng isorhamnetin