CHƯƠNG 4 : AMINOAXIT – PROTEIN
3. Phương pháp chiết
3.4. Kĩ thuật chiết các chất rắn
Phương pháp đơn giản là ngâm chiết chất rắn trong dung mơi hoặc hịa tan trong dung môi ở nhiệt độ thường hay ở nhiệt độ sôi của dung môi, sau đó lọc hoặc gạn lấy dung dịch. Muốn lấy chất từ dung dịch thì cất đuổi dung mơi ở máy cất quay có áp suất giảm hoặc bằng các phương pháp thông thường. Sự chiết chất trong hỗn hợp rắn phụ thuộc nhiều vào độ hịa tan của chất vào dung mơi lựa chọn và bề mặt tiếp xúc của chất rắn với dung môi và nhiệt độ. Để tăng khả năng chiết, người ta thường phải nghiền nhỏ chất rắn rồi ngâm chiết ở nhiệt độ thường hay nhiệt độ sôi của dung môi.
Trong PTN thường chiết bằng bộ Soklet để chiết liên tục. (6, 7)
TÓM TẮT CHƯƠNG 1
- Một số kĩ năng đơn giản trong phịng thí nghiệm + Rửa và làm khơ dụng cụ + Đun nóng + Làm lạnh + Khuấy, trộn, lắc + Lọc, gạn, li tâm
+ Phương pháp, kỹ năng làm bay hơi dung môi
- Phương pháp chiết là dùng để tách chất ra khỏi hỗn hợp chất rắn hoặc dung dịch hoặc huyền phù bằng dung mơi thích hợp ở nhiệt độ phịng hoặc ở nhiệt độ sơi của dung mơi.
BÀI TẬP
1. Trình bày các nội qui làm việc trong PTN hóa học hữu cơ. 2. Nêu cách sơ cứu khi SV bị bỏng, ngộ độc, quần áo bị cháy. 3. Nêu qui tắc làm việc với chất độc, chất dễ cháy, dễ nổ. 4. Trình bày cách rửa và làm khơ, đun nóng.
5. Trình bày cách làm khơ hóa chất.
6. Trình bày cách lọc, gạn, ép, li tâm hóa chất. 7. Trình bày phương pháp làm bay hơi dung mơi. 8. Trình bày kỹ thuật chiết chất lỏng và chất rắn.
CHƯƠNG 2: PHƯƠNG PHÁP KẾT TINH LẠI, PHƯƠNG PHÁP CHIẾT
Thời gian: 3 giờ
Mã chương 06 1. Mục đích, yêu cầu
a) Mục đích
- Mô tả được cách tiến hành làm các thí nghiệm.
- Chọn được dụng cụ và hóa chất thay thế khi làm thí nghiệm.
- Chấp hành nghiêm túc nội qui PTN và những qui định của giảng viên. Trung thực với kết quả thí nghiệm.
- Rèn luyện được tính cẩn thận, tỷ mỉ, chính xác, trung thực, an tồn lao động, vệ sinh mơi trường.
b) u cầu
- Trước khi thí nghiệm:
SV đọc kỹ các thí nghiệm trong giáo trình, chuẩn bị tường trình thực hành, dụng cụ, vật liệu theo yêu cầu của GV.
- Trong khi thí nghiệm:
SV chăm chú nghe GV chỉ dẫn, thực hiện đúng và theo thứ tự các thao tác đã chỉ dẫn, ghi chép lại những thơng tin quan trọng, tích cực tham gia thực hành, đảm bảo an toàn, đúng kỹ thuật.
- Sau khi thí nghiệm:
SV nộp bảng tường trình thí nghiệm, sử dụng thành thạo các dụng cụ và vật liệu thực hành, áp dụng được vào thực tiễn. Dọn dẹp sạch sẽ nơi thí nghiệm, tắt điện, nước,... trước khi ra khỏi phịng thí nghiệm.
2. Phương tiện thực hành
Dụng cụ: Bình aclen 100ml, cốc thủy tinh 100ml, đũa thủy tinh, thìa inox,
phễu chiết, cốc thủy tinh 100ml, 200ml, 500ml.
Hóa chất: 1g axit benzoic kĩ thuật, 1 thìa than hoạt tính, 100ml dầu ăn,
100ml dầu hỏa, 1 lít nước cất.
3. Nội dung thực hành
- Kết tinh lại axit benzoic
- Chiết dầu ăn (dầu hỏa) ra khỏi nước.
4. Cách tiến hành
Lấy khoảng 1g axit benzoic kĩ thuật, cho vào cốc hay eclen 20ml, vừa khuấy vừa cho nước sôi vào từ từ cho đến khi axit benzoic tan hết.
Đun sơi, nếu dung dịch có màu vàng thì để nguội cho một thìa cà phê than hoạt tính. Đun sơi, lọc nóng nhanh để lấy dung dịch, bỏ chất bẩn và than hoạt tính. Để dung dịch nguội từ từ, axit benzoic sẽ kết tinh lại ở trạng thái hình kim hay hình lá. Lọc lấy tinh thể axit bằng phễu Bucsne.
Làm khô tinh thể axit benzoic ở nhiệt độ 60-700C, hay gió của máy sấy tóc.
Thử nhiệt độ nóng chảy của axit benzoic ( 0 0
121 122
nc
t C).
Thí nghiệm 2: Phương pháp chiết
Cách tiến hành: Cho 100ml dầu ăn (dầu hỏa) với 400ml nước cất vào phễu chiết. Để hỗn hợp đứng yên 5 phút sau đó mở khóa phễu cho phần nước chảy xuống từ từ cốc thủy tinh, chất còn lại trong phễu là dầu ăn (dầu hỏa).(6, 7)
5. Báo cáo kết quả và đánh giá
- Nộp các sản phẩm thí nghiệm. - Nộp bảng tường trình thí nghiệm.
- GV theo dõi thao tác thực hiện, kết quả thí nghiệm và tường trình của SV.
BÀI TẬP
1. Trình bày các bước kết tinh lại
2. Trình bày kỹ thuật chiết chất lỏng và chất rắn.
CHƯƠNG 3: ANCOL - PHENOL
Thời gian: 4 giờ
Mã chương 07 1. Mục đích, yêu cầu
- Mơ tả được cách tiến hành làm các thí nghiệm.
- Quan sát và giải thích được các hiện tượng thí nghiệm. - Viết được các phản ứng hóa học xảy ra.
- Chấp hành nghiêm túc nội qui PTN và những qui định của giảng viên. Trung thực với kết quả thí nghiệm.
- Rèn luyện được tính cẩn thận, tỷ mỉ, chính xác, trung thực, an tồn lao động, vệ sinh mơi trường.
b) u cầu
- Trước khi thí nghiệm:
SV đọc kỹ các thí nghiệm trong giáo trình, chuẩn bị tường trình thực hành, dụng cụ, vật liệu theo yêu cầu của GV.
- Trong khi thí nghiệm:
SV chăm chú nghe GV chỉ dẫn, thực hiện đúng và theo thứ tự các thao tác đã chỉ dẫn, ghi chép lại những thơng tin quan trọng, tích cực tham gia thực hành, đảm bảo an toàn, đúng kỹ thuật.
- Sau khi thí nghiệm:
SV nộp bảng tường trình thí nghiệm, sử dụng thành thạo các dụng cụ và vật liệu thực hành, áp dụng được vào thực tiễn. Dọn dẹp sạch sẽ nơi thí nghiệm, tắt điện, nước,... trước khi ra khỏi phịng thí nghiệm.
2. Phương tiện thực hành
- Dụng cụ: Ống nghiệm, giá sắt, cặp gỗ, đèn cồn, quẹt diêm, đũa thủy
tinh, cốc thủy tinh, chén sứ.
- Hóa chất:
Ancol etylic 960, CS2, CuSO4 10%, KOH rắn, CuSO4 khan, Na, phenolphtalein, axit fucsinsunfurơ, dây đồng uốn thành vòng xoắn, KMnO4 0,1N, H2SO4 2N, etylenglycol, glyxerol, NaOH 10%, CuSO4 2%, HCl 10%, KHSO4 khan, dung dịch bão hòa phenol trong nước, NaOH 2N, HCl 2N, phenol
5% và 1%, brom bão hòa trong nước, HNO3 đặc, FeCl3 1%, m-crezol 5%, p- crezol 5%.
3. Nội dung thực hành
- Nhận biết nước có lẫn trong ancol - Phản ứng của ancol etylic với natri
- Phản ứng oxi hóa ancol etylic bằng Cu(II) oxit - Phản ứng của glixerol với Cu(OH)2
- Phản ứng của phenol với NaOH - Phản ứng brom hóa phenol
4. Cách tiến hành
Thí nghiệm 1: Nhận biết nước có lẫn trong ancol
Cho 1g CuSO4 vào chén sứ. Đun nóng chén sứ cho đến khi được CuSO4 khan (có màu trắng). Để nguội.
Cho CuSO4 khan và 2ml ancol etylic 960 vào ống nghiệm khô. Lắc đều hỗn hợp và đun nóng nhẹ ống nghiệm. Nhận xét sự thay đổi màu sắc của CuSO4.
Gạn ancol etylic tuyệt đối vào ống nghiệm khơ để làm thí nghiệm sau.
Thí nghiệm 2: Phản ứng của ancol etylic với natri
Cho một mẩu Na (bằng hạt đậu xanh) đã được cạo sạch vào ống nghiệm khô chứa sẵn 2ml ancol etylic khan. Bịt miệng ống nghiệm bằng ngón tay cái. Khi phản ứng đã kết thúc, đưa miệng ống nghiệm lại gần ngọn lửa đèn cồn và bỏ ngón tay bịt miệng ống nghiệm ra.
Kết tủa trắng còn lại trong ống nghiệm được hòa tan bằng 0,5-1ml nước cất. Nhỏ vào ống nghiệm một vài giọt phenolphtalein. Nhận xét các hiện tượng
xảy ra trong q trình thí nghiệm.
Thí nghiệm 3: Phản ứng oxi hóa ancol etylic bằng Cu(II) oxit
Cho 0,5-1ml ancol etylic vào ống nghiệm khơ. Nung nóng lị xo dây đồng trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi tạo ra lớp Cu (II) oxit màu đen. Nhúng ngay
sợi dây đồng đang cịn nóng vào ống nghiệm chứa ancol etylic. Quan sát sự biến
đổi màu của sợi dây đồng.
Lặp lại quá trình trên 5-10 lần. Nhỏ vào ống nghiệm 4-5 giọt axit fucsinsunfurơ . Quan sát sự biến đổi màu của dung dịch.
Thí nghiệm 4: Phản ứng của etylenglicol và glixerol với Cu(OH)2
Chuẩn bị 3 ống nghiệm, cho vào mỗi ống 3-4 giọt dung dịch CuSO4 2% và 2-3ml dung dịch NaOH 10%. Lắc nhẹ. Tiếp tục nhỏ vào ống thứ nhất 2-3 giọt etylenglycol, ống thứ hai 2-3 giọt glyxerol, ống thứ ba 2-3 giọt ancol etylic. Lắc nhẹ cả 3 ống nghiệm và quan sát các hiện tượng xảy ra.
Sau đó cho vào 3 ống nghiệm từng giọt dung dịch HCl. Tiếp tục quan sát
các hiện tượng xảy ra.
1. Viết các PTPƯ xảy ra.
2. Cho biết môi trường giữa phản ứng etylenglycol hoặc glyxerol với đồng (II) hyđroxit?
Thí nghiệm 5: Phản ứng của phenol với NaOH
Cho 1ml dung dịch phenol vào ống nghiệm và cho thêm từ từ từng giọt NaOH 2N đến khi được dung dịch trong suốt. Chia hỗn hợp thành 2 phần:
Cho từ từ từng giọt dung dịch HCl vào phần thứ nhất, lắc nhẹ.
Dẫn luồng khí CO2 vào phần thứ 2. Quan sát hiện tượng xảy ra. Viết các
PTPƯ.
Thí nghiệm 6: Phản ứng brom hóa phenol
Nhỏ từng giọt dung dịch nước brom vào ống nghiệm chứa 0,5ml dung dịch phenol, đồng thời lắc nhẹ cho đến khi xuất hiện kết tủa. Đổ bớt kết tủa còn lại một phần tư rồi tiếp tục nhỏ thật dư nước brom. Nhận xét sự biến đổi màu sắc
của kết tủa. Viết PTPƯ xảy ra.(6, 7)
5. Báo cáo kết quả và đánh giá
- Nộp các sản phẩm thí nghiệm. - Nộp bảng tường trình thí nghiệm.
- GV theo dõi thao tác thực hiện, kết quả thí nghiệm và tường trình của SV.