Thời gian: 4 giờ
Mã chương 08 1. Mục đích, yêu cầu
a) Mục đích
- Mô tả được cách tiến hành làm các thí nghiệm.
- Quan sát và giải thích được các hiện tượng thí nghiệm. - Viết được các phản ứng hóa học xảy ra.
- Chấp hành nghiêm túc nội qui PTN và những qui định của giảng viên. Trung thực với kết quả thí nghiệm.
- Rèn luyện được tính cẩn thận, tỷ mỉ, chính xác, trung thực, an tồn lao động, vệ sinh mơi trường.
b) u cầu
- Trước khi thí nghiệm:
SV đọc kỹ các thí nghiệm trong giáo trình, chuẩn bị tường trình thực hành, dụng cụ, vật liệu theo yêu cầu của GV.
- Trong khi thí nghiệm:
SV chăm chú nghe GV chỉ dẫn, thực hiện đúng và theo thứ tự các thao tác đã chỉ dẫn, ghi chép lại những thơng tin quan trọng, tích cực tham gia thực hành, đảm bảo an toàn, đúng kỹ thuật.
- Sau khi thí nghiệm:
SV nộp bảng tường trình thí nghiệm, sử dụng thành thạo các dụng cụ và vật liệu thực hành, áp dụng được vào thực tiễn. Dọn dẹp sạch sẽ nơi thí nghiệm, tắt điện, nước,... trước khi ra khỏi phịng thí nghiệm.
2. Phương tiện thực hành
- Dụng cụ: ống nghiệm, ống nghiệm có nhánh, ống dẫn khí có ống vuốt
nhọn một đầu, dây dẫn khí, bình cầu đáy trịn, phễu thủy tinh, cốc thủy tinh các loại.
- Hóa chất: Canxi cacbua (CaC2 đất đèn), HgO, H2SO4 đặc, axit fucsinsunfurơ, canxi axetat, NaOH 10%, HCl 10%, I2 rắn, fomanđehit 40%, dung dịch axetanđehit 20%, axit fucsinsunfurơ, HCl đặc, fomanđehit 5% (hoặc dung dịch axetanđehit), AgNO3 1%, NH3 5%, CuSO4 2%, NaHSO3 bão hòa, HCl 2N, Na2CO3 10%, axeton, anđehit benzoic, KOH 10% (trong ancol etylic vừa mới pha), K2Cr2O7 rắn, H2SO4 đặc, đá lạnh.
3. Nội dung thực hành
- Điều chế axetanđehit từ etanol - Điều chế axeton từ canxi axetat
- Phản ứng của anđehit với axit fucsinsunfurơ - Phản ứng của anđehit với thuốc thử tolen - Phản ứng của anđehit với Cu(OH)2
- Phản ứng của xeton với NaHSO3 - Phản ứng của anđehit với NaHSO3
4. Cách tiến hành
Thí nghiệm 1: Điều chế axetanđehit từ etanol
Cho 0,5-1ml ancol etylic vào ống nghiệm khơ. Nung nóng lị xo dây đồng trên ngọn lửa đèn cồn cho đến khi tạo ra lớp Cu (II) oxit màu đen. Nhúng ngay sợi dây đồng đang cịn nóng vào ống nghiệm chứa ancol etylic. Quan sát sự biến
đổi màu của sợi dây đồng.
Lặp lại quá trình trên 5-10 lần. Nhỏ vào ống nghiệm 4-5 giọt axit fucsinsunfurơ . Quan sát sự biến đổi màu của dung dịch.Viết các PTPƯ.
Chuẩn bị canxi axetat khan: Đun nóng canxi axetat tinh thể ngậm nước Ca(CH3COO)2.2H2O trong chén sứ ở 120 – 1300C. Để nguội, nghiền nhỏ thành bột và bảo quản trong bình làm khơ.
Cho canxi axetat khan khan vào ống nghiệm khô (lượng canxi axetat khan chiếm khoảng ¼ chiều cao ống nghiệm). Đậy ống nghiệm bằng nút có ống dẫn khí cong. Đầu cuối của ống dẫn khí nhúng vào ống nghiệm hứng chứa sẵn 1- 1.5ml H2O. Đun nóng nhẹ tồn bộ ống nghiệm, sau đó tập trung đun nóng phần chứa canxi axetat trong khoảng 5-7 phút. Nhận xét sự tăng thể tích của dung dịch trong ống nghiệm hứng.
Cho vài tinh thể iot vào dung dịch trong ống nghiệm hứng, lắc đều và cho thêm từng giọt NaOH 10% cho đến khi mất màu iot. Theo dõi hiện tượng kết tủa
trong ống nghiệm.
Sau khi làm lạnh ống nghiệm chứa hỗn hợp phản ứng ban đầu, nhỏ vào đó 1-2ml HCl 10%. Theo dõi hiện tượng sủi bọt khí.
Viết các PTPƯ xảy ra trong q trình thí nghiệm.
Mục đích của việc cho iot và dung dịch NaOH vào dung dịch trong ống nghiệm hứng và cho HCl 10% vào ống nghiệm chứa hỗn hợp phản ứng ban đầu.
Thí nghiệm 3: Phản ứng của anđehit với axit fucsinsunfurơ
Cho vào 2 ống nghiệm, mỗi ống cho 2 giọt dung dịch axit fucsinsunfurơ. Nhỏ vào ống nghiệm thứ nhất 5 giọt dung dịch fomanđehit 40% và ống thứ hai 5 giọt dung dịch axetanđehit 20%. Nhận xét hiện tượng xuất hiện màu ở cả 2 ống
nghiệm.
Sau đó, nhỏ vào từng ống nghiệm 5 giọt dung dịch HCl đặc. Quan sát sự
thay đổi màu trong cả 2 ống nghiệm.
Hãy nêu bản chất của phản ứng màu giữa anđehit với axit fucsinsunfurơ? Tại sao các xeton khơng có phản ứng với axit fucsinsunfurơ?
Thí nghiệm 4: Phản ứng của anđehit với amiacat bạc (thuốc thử tolen)
Điều chế bạc amiacat [Ag(NH3)2]OH: Cho 2ml dung dịch AgNO3 1% vào ống nghiệm. Nhỏ thêm từng giọt dung dịch NH3 5% cho đến khi hòa tan hoàn toàn kết tủa Ag2O vừa được sinh ra.
Nhỏ vài giọt dung dịch fomanđehit vào dung dịch thuốc thử tolen. Đun nóng hỗn hợp vài phút trên nồi nước nóng ở 60-700C. Quan sát lớp bạc kim loại
bám trên thành ống nghiệm.
Chú ý: Rửa sạch ống nghiệm trong thí nghiệm này bằng cách nhhor vào mấy giọt dung dịch kiềm, đun nóng nhẹ, tráng đều, sau đó đổ đi và tráng ống nghiệm bằng nước cất.
Tại sao cần rửa sạch ống nghiệm bằng dung dịch kiềm trước khi tiến hành thí nghiệm?
Viết các PTPƯ và giải thích.
Thí nghiệm 5: Phản ứng của anđehit với Cu(OH)2
Cho 1ml dung dịch fomanđehit 5% và 1ml NaOH 10% vào ống nghiệm. Lắc hỗn hợp và nhỏ từ từ từng giọt CuSO4 2% cho đến khi xuất hiện huyền phù. Đun nóng phần trên của hỗn hợp trên ngọn lửa đèn cồn cho đến sơi, cịn phần dưới của hỗn hợp để so sánh.
Quan sát hiện tượng biến đổi từ màu xanh nhạt của huyền phù sang màu vàng của kết tủa rồi màu đỏ nâu của chất kết tủa. Viết các PTPƯ xảy ra.
Tiến hành thí nghiệm tương tự với axetanđehit.
Thí nghiệm 6: Phản ứng của anđehit với NaHSO3
Cho 3ml dung dịch NaHSO3 vào ống nghiệm. Lắc mạnh và cho tiếp vào ống nghiệm 1ml axetanđehit (anđehit benzoic). Hỗn hợp tỏa nhiệt. Đặt ống nghiệm trong cốc nước đá. Quan sát kết tủa tách ra.
Lọc lấy kết tủa. Chia 2 phần bằng nhau, nhỏ vài giọt axit HCl vào ống nghiệm thứ nhất và nhỏ vài giọt dung dịch Na2CO3 vào ống nghiệm thứ 2. Đun nóng nhẹ cả 2 ống nghiệm. Quan sát hiện tượng và ngửi mùi khí bay lên. Viết các PTPƯ.
Cho 3ml dung dịch NaHSO3 vào ống nghiệm. Lắc mạnh và cho tiếp vào ống nghiệm 1ml axeton. Hỗn hợp tỏa nhiệt. Đặt ống nghiệm trong cốc nước đá.
Quan sát kết tủa tách ra. Nếu hiện tượng kết tủa xảy ra chậm thì có thể khơi
mào bằng cách dùng đũa thủy tinh cọ nhẹ vào thành ống nghiệm.
Lọc lấy kết tủa. Chia 2 phần bằng nhau, nhỏ vài giọt axit HCl vào ống nghiệm thứ nhất và nhỏ vài giọt dung dịch Na2CO3 vào ống nghiệm thứ 2. Đun nóng nhẹ cả 2 ống nghiệm. Quan sát hiện tượng và ngửi mùi khí bay lên. Viết các PTPƯ.
Nếu thay axeton trong thí nghiệm trên bằng metyletylxeton hoặc đietylxeton thì có tạo kết tủa khơng? Giải thích.(6, 7)
5. Báo cáo kết quả và đánh giá
- Nộp các sản phẩm thí nghiệm. - Nộp bảng tường trình thí nghiệm.
- GV theo dõi thao tác thực hiện, kết quả thí nghiệm và tường trình của SV.