KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN
3.8. Đánh giá độ đúng của phép phân tích theo phƣơng pháp thêm chuẩn
Đánh giá độ đúng của phương pháp bằng cách thêm vào dung dịch mẫu phân tích một lượng chính xác PAR , PPA và CPM đã biết nồng độ . Đem quét phổ và tính độ thu hồi PAR , PPA và CPM trong mẫu qua đó đánh giá độ tin cậy của phép phân tích.
Tiến hành pha thuốc viên nén Decolgen Forte PS do công ty UNITED PHARMA - Việt Nam sản xuất. Thành phần theo công bố là 500mg PAR, 30mg PPA và 2mg CPM.
Khối lượng trung bình viên thuốc: m = 0,6427 g.
Xử lý mẫu thuốc: Cân 20 viên thuốc, tính khối lượng trung bình mỗi viên, đem nghiền nhỏ thành bột mịn, rồi lấy chính xác lượng bột tương đương chứa 500 mg PAR, 30 mg PPA và 2 mg CPM cho vào bình định mức 100 ml, thêm dung dịch HCl 0,1 M, lắc kỹ cho tan hoàn toàn, định mức đến vạch, ta được 100 ml, đem lọc, bỏ khoảng 20 ml dung dịch đầu, lấy 5 ml dung dịch lọc pha loãng thành 50 ml ta được dung dịch chứa hàm lượng tương đương PAR là 50 g/ml, PPA là 3 g/ml và CPM là 0,2 g/ml. Tiếp tục pha loãng đến khi dung dịch thuốc Decolgen Forte PS có hàm lượng PAR là 5 g/ml, PPA là 0,3 g/ml và CPM là 0,02 g/ml.
Pha các dung dịch chuẩn PAR, PPA, CPM có CPAR = 25 μg/ml, CPPA = 25 μg/ml và CCPM = 25 μg/ml Sau đó , lấy 10 ml dung dịch thuốc Decolgen Forte PS cho vào 10 bình định mức 25 ml, đánh số thứ tự rồi tiến hành thêm lần lượt thể tích các dung dịch chuẩn PAR, PPA và CPM như bảng 3.26, sau đó định mức bằng dung dịch HCl 0,1M.
Bảng 3.25. Thành phần các dung dịch chuẩn PAR, PPA và CPM thêm vào dung dịch mẫu Decolgen Forte PS
Mẫu Vthuốc (ml) VPAR (ml) VPPA (ml) VCPM (ml)
1 10,0 1,0 - - 2 10,0 2,0 - - 3 10,0 3,0 - - 4 10,0 - 1,0 - 5 10,0 - 2,0 - 6 10,0 - 3,0 - 7 10,0 - - 1,0 8 10,0 - - 2,0 9 10,0 - - 3,0 10 10,0 - 2,0 2,0 Trong đó:
Vthuốc là thể tích mẫu thuốc Decolgen Forte PS có chứa hàm lượng tương đương PAR là 2,5 g/ml, PPA là 0,15 g/ml và CPM là 0,01 g/ml.
VPAR là thể tích PAR có nồng độ tương ứng làCPAR = 25 μg/ml thêm vào dung dịch mẫ u.
VPPA là thể tích PPA có nồng độ tương ứng là CPPA = 25 μg/ml thêm vào dung dịch mẫu .
VCPM là thể tích CPM có nồng độ tương ứng là CCPM = 25 μg/ml thêm vào dung dịch mẫu .
Đem quét phổ ở bước sóng từ 210-235nm và dùng kết quả đo độ hấp thụ quang để tính toán xác định hàm lượng PAR , PPA và CPM qua đó tính độ thu hồi của chúng .
Bảng 3.26. Kết quả xác định độ thu hồi PAR, PPA và CPM trong mẫu thuốc Decolgen Forte PS
Mẫu 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C0PAR 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 C0PPA 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 C0CPM 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 [PAR] 1,0 2,0 3,0 0 0 0 0 0 0 0 [PPA] 0 0 0 1,0 2,0 3,0 0 0 0 2,0 [CPM] 0 0 0 0 0 0 1,0 2,0 3,0 2,0 CPAR 2,9890 3,9926 5,0012 - - - - - - - CPPA - - - 1,3361 2,3038 3,2298 - - - 2,2804 CCPM - - - - - - 1,0005 2,0638 3,0716 2,0108 Rev% CPAR 98,90 99,63 100,04 - - - - - - - Rev% CPPA - - - 103,61 100,19 97,66 - - - 99,02 Rev% CCPM - - - - - - 98,05 102,19 101,72 99,54 Trong đó: C0
PAR, C0PPA và C0CPM (μg/ml) là hàm lượng PAR, PPA và CPM trong thuốc Decolgen Forte PS trước khi thêm chuẩn.
[PAR], [PPA] và [CPM] là lượng chất chuẩn PAR, PPA và CPM thêm vào mẫu pha chế.
CPAR, CPPA và CCPM (μg/ml) là hàm lượng PAR, PPA và CPM xác định được sau khi thêm chuẩn.
Rev(%) CPAR, Rev(%) CPAR, Rev(%) CPAR là độ thu hồi của PAR, PPA và CPM. Nhận xét: Qua bảng số liệu trên cho thấy độ thu hồi của PAR từ 98,90% đến 100,04%, của PPA là từ 97,66% đến 103, 61% và của CPM là từ 98,05% đến 102,19% . Vì vậy có thể dùng phương pháp thêm chuẩn để tính hàm lượng của PAR, PPA và CPM trong mẫu thuốc Decolgen Forte PS.
KẾT LUẬN
Với nội dung đặt ra là áp dụng phương pháp trắc quang dùng phổ toàn phần sử dụng chương trình lọc Kalman xác định đồng thời paracetamol, phenylpropanolamin và clopheniramin maleat trong các loại thuốc Decolgen Forte PS, luận văn đã đạt được các kết quả chính sau đây:
1. Tìm được điều kiện tối ưu để xác định đồng thời PAR, PPA và CPM trong cùng hỗn hợp: bước sóng ứng với độ hấp thụ quang cực đại của dung dịch PAR λmax = 244 nm, PPA λmax = 207 nm và CPM λmax = 264 nm; trong môi trường axit HCl 0,1M độ hấp thụ quang của PAR , PPA và CPM ổn định và đạt cực đại ; khoảng thời gian tối ưu để tiến h ành thí nghiệm đo quang là khoảng 30 phút sau khi pha và tại nhiệt độ phòng.
2. Kiểm tra được tính cộng tính độ hấp thụ quang của các chất trong hỗn hợp đối với các mẫu giả tự pha. Xác định được LOD, LOQ và khoảng tuyến tính của PAR là từ 2,1 đến 25 g/ml, của PPA là từ 0,5 đến 60 g/ml và của CPM là từ 1,2 đến 60 g/ml.
3. Đã xác định đồng thời PAR, PPA và CPM trong hỗn hợp 2 cấu tử tự pha với kết quả: khi hàm lượng PAR > CPM trên 180 lần và CPM > PAR trên 100; hàm lượng PAR > PPA trên 60 lần và PPA > PAR trên 60 lần và hàm lượng PPA > CPM lớn hơn trên 20 lần và CPM > PPA trên 70 lần thì phương pháp lọc Kalman mắc sai số lớn hơn 5% đối với cấu tử có nồng độ nhỏ và mắc sai số nhỏ đối với cấu tử có nồng độ lớn (<3-5%); với hỗn hợp 3 cấu tử chỉ xác định được PAR trong hỗn hợp tương đối chính xác, sai số mắc phải trong phép xác định PPA là lớn, không thể xác định được CPM trong hỗn hợp vì hàm lượng của CPM quá nhỏ. Cần phải sử dụng phương pháp thêm chuẩn để xác định hàm lượng PAR , PPA và CPM trong mẫu thuốc Decolgen Forte PS.
4. Sử dụng phương pháp thêm chuẩn xác định PAR, PPA và CPM trong mẫu thuốc Decolgen Forte PS tự pha với độ thu hồi như sau: độ thu hồi của PAR từ 98,90% đến 100,04%, của PPA là từ 97,66% đến 103,61% và của CPM là từ 98,05% đến 102,19%.
Như vậy , việc dùng phương pháp lọc Kalman sử dụng kết quả đo quang để xác định hàm lượng PAR, PPA và CPM đơn giản hơn rất nhiều so với phương pháp HPLC trong khi các kết quả tính toán khá chính xác, điều đó cho phép mở ra triển vọng rất lớn nếu được áp dụng vào thực tiễn.
