Lập kế hoạch thực nghiệm và tiến hành thí nghiệm

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu và tối ưu hóa thành phần thuốc hàn thiêu kết hệ bazơ trung bình (Trang 81)

CHƯƠNG 3 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM

3.1 Nghiên cứu nhóm chất về tính cơng nghệ hàn

3.1.1 Lập kế hoạch thực nghiệm và tiến hành thí nghiệm

a) Lập kế hoạch thực nghiệm

Theo [14, 21, 22, 24] mơ hình trên có dạng đa thức bậc 2 như sau: 2 0 ij 1 1 , 1 K k k i i i ii i i j i i i j i j Y b b X b X b X X         (3.1) Trong đó:

- Xi và Xj là giá trị của các chất đưa vào thuốc hàn để tạo nên xỉ hàn. - Yi - các hàm mục tiêu, gồm có:

Y = Lhq – chiều dài hồ quang tới hạn, mm;

Yi = f(MgO, Al2O3 , CaF2 , TiO2) (3.2) Để xây dựng các phương trình thực nghiệm trên cần lựa chọn khoảng biến thiên các biến đầuvào và lập kế hoạch thực nghiệm, sau khi có số liệu thí nghiệm sẽ xác định các hệ số của phương trình hồi quy.

Để nghiên cứu mơ hình thành phần – tính chất với các điều kiện ràng buộc đặc trưng: Zi = 100% hoặc Xi = 1. (3.3) Trong đó : Zi – các biến số thực, %.

Xi – các biến số mã hóa.

Kế hoạch thực nghiệm được chọn là kế hoạch thực nghiệm Max Lean– Anderson [27, 28, 33], vùng nghiên cứu là đa diện hạn chế.

0 ≤ ai ≤ Xi ≤ bi ≤ 1 (3.4) Theo kết quả thí nghiệm sàng lọc, các mức giá trị của các biến đầu vào và kế hoạch thực nghiệm có dạng như bảng dưới đây:

Bảng 3.1 Các mức giá trị của các biến đầu vào

Các biến số

Biến thực, % Biến mã hoá

MgO Z1 Al2O3 Z2 CaF2 Z3 TiO2 Z4 X1 X2 X3 X4 Mức dưới 20 15 10 12 –1 –1 –1 –1 Mức trên 30 25 20 22 +1 +1 +1 +1 Tổng các chất còn lại là cố định gọi là: X5 = 20%.

CaCO3 Trường thạch Cao lanh Fe - Mn Fe - Si

8 5 1 4 2

b) Tiến hành thí nghiệm

Số liệu về chỉ tiêu tính cơng nghệ hàn là chiều dài hồ quang tới hạn.

Hình 3.1 Các dạng khuyết tật bề mặt mối hàn

Số thí nghiệm lặp của mỗi thí nghiệm là 3, số lượng thí nghiệm ở đây là 22, được chọn theo kế hoạch thực nghiệm Max Lean–Anderson [27, 28, 33] trong vùng nghiên cứu là đa diện hạn chế. Các kết quả thực nghiệm của các chỉ tiêu sau khi xử lý loại bỏ những số liệu chứa sai số thơ, giá trị trung bình của các thí nghiệm được dẫn ra bảng dưới đây:

Bảng 3.2 Kế hoạch thực nghiệm và kết quả thí nghiệm tính cơng nghệ hàn của

thuốc hàn F7A –BK với dây hàn EM12K

TT

Giá trị các biến số Giá trị hàm mục tiêu

MgO Al2O3 CaF2 TiO2 Các chất còn lại Chiều dài hồ quang tới hạn Lhq, mm X1 X2 X3 X4 X5 Yl 1 0.3 0.25 0.1 0.15 0.2 21 2 0.3 0.15 0.2 0.15 0.2 19.5 3 0.3 0.25 0.13 0.12 0.2 19 4 0.3 0.18 0.2 0.12 0.2 18 5 0.23 0.25 0.2 0.12 0.2 16.5 6 0.3 0.18 0.1 0.22 0.2 20 7 0.3 0.15 0.13 0.22 0.2 17.2 8 0.23 0.25 0.1 0.22 0.2 17.5 9 0.2 0.25 0.13 0.22 0.2 16.5 10 0.23 0.15 0.2 0.22 0.2 17.5

11 0.2 0.18 0.2 0.22 0.2 15.5 12 0.2 0.25 0.176 0.173 0.2 16.5 13 0.2 0.226 0.2 0.173 0.2 15 14 0.2 0.226 0.153 0.22 0.2 18 15 0.276 0.15 0.176 0.196 0.2 18.2 16 0.243 0.25 0.143 0.163 0.2 19.5 17 0.276 0.226 0.1 0.196 0.2 20.7 18 0.276 0.226 0.176 0.12 0.2 18.5 19 0.243 0.193 0.143 0.22 0.2 18.3 20 0.257 0.207 0.157 0.177 0.2 18.2 21 0.257 0.207 0.157 0.177 0.2 19 22 0.257 0.207 0.157 0.177 0.2 18 3.1.2 Xử lý số liệu thí nghiệm

Thực hiện nhập số liệu thực nghiệm và chạy phần mềm MODDE 5.0 ta

nhận được kết quả các phương trình hồi quy dưới đây:

Phương trình hồi quy biểu diễn sự phụ thuộc của chiều dài hồ quang vào thành phần các chất tạo xỉ chủ yếu trong thuốc hàn.

Lhq=18,498 + 0,622X1 - 0,078X2 - 0,638X3 - 0,210X4 - 0,262X12 - 0,077X22 +

0,131X32 - 0,112X42+ 0,375X1X2 + 0,15X1X3 + 0,17X1X4 - 0,379X2X3 - 0,012X3X4 Hệ số tương quan: R2 = 0,731

Với hệ số tương quan R2 = 0,731 khá cao cho ta thấy sự ảnh hưởng của các chât chủ yếu đến tính ổn định của hồ quang hàn khá rõ nét. Giá trị và dấu của các hệ số cho thấy mức độ ảnh hưởng và đặc tính ảnh hưởng của các chất rất khác nhau. Các chất ảnh hưởng tích cực đến chiều dài hồ quang tới hạn theo thứ tự là MgO, Al2O3, còn CaF2 ảnh hướng xấu đến chiều dài hồ quang tới hạn. Điều này hoàn toàn phù hợp với lý thuyết.

3.1.3 Biểu diễn các đường đặc trưng

Từ các phương trình hồi quy biểu diễn các đường đặc tính cho 2 hàm mục tiêu chiều dài hồ quang tới hạn dạng 2D và các đường đẳng mức dưới đây.

(Lhq) = f(MgO, Al2O3, CaF2 , TiO2) (3.5) Khi biểu diễn các đường đặc tính dạng 2D, giá trị các biến còn lại được giữ cố định ở mức cơ sở.

Hình 3.2 Sự phụ thuộc của Lhq vào hàm lượng MgO

Qua đồ thị 2D hình 3.2 ta thấy khi hàm lượng MgO trong thành phần mẻ liệu

thuốc hàn tăng lên (khoảng từ 20 ÷ 28%) thì chiều dài hồ quang tới hạn tăng (khoảng từ 16,1÷18,7 mm) do đó tính ổn định của hồ quang tăng. Qua mức 28÷30% MgO thì chiều dài hồ quang tới hạn có xu hướng giảm xuống nhưng khơng đáng kể, tính ổn định của hồ quang giảm. Điều này cũng phù hợp với lý thuyết về ảnh hưởng của hàm lượng chất MgO trong thành phần mẻ liệu thuốc hàn tới sự ổn định của hồ quang.

b) Sự phụ thuộc của chiều dài hồ quang vào hàm lượng Al2O3:

Hình 3.3 Sự phụ thuộc của Lhq vào hàm lượng Al2O3

Qua đồ thị 2D hình 3.3 ta thấy với hàm lượng Al2O3 tăng (khoảng từ

15÷19%) thì chiều dài hồ quang tới hạn tăng khơng đáng kể (khoảng từ 18,4÷18,6 mm). Qua mức 19÷25 % Al2O3 thì chiều dài hồ quang tới hạn giảm khá mạnh (khoảng từ 18,6÷18,2 mm), tính ổn định của hồ quang giảm. Điều này cũng phù hợp với lý thuyết về ảnh hưởng của hàm lượng chất Al2O3 trong thành phần mẻ liệu thuốc hàn tới sự ổn định của hồ quang.

c) Sự phụ thuộc của chiều dài hồ quang vào hàm lượng CaF2:

Qua đồ thị 2D hình 3.4 ta thấy chiều dài hồ quang tới hạn giảm đáng kể

(khoảng từ 19,8÷18,0 mm) khi tăng hàm lượng CaF2 trong thành phần mẻ liệu thuốc hàn trong khoảng 10÷20% (giảm mạnh nhất ở 16,5% CaF2). Tính ổn định của hồ quang giảm. Điều này cũng phù hợp với lý thuyết về ảnh hưởng của hàm lượng chất CaF2 trong thành phần mẻ liệu thuốc hàn tới sự ổn định của hồ quang.

d) Sự phụ thuộc của chiều dài hồ quang vào hàm lượng TiO2:

Hình 3.5 Sự phụ thuộc của Lhq vào hàm lượng TiO2

Qua đồ thị 2D hình 3.5 ta thấy chiều dài hồ quang tới hạn giảm khi tăng hàm

lượng TiO2 từ khoảng 16÷22% trong thành phần mẻ liệu thuốc hàn.

e) Sự phụ thuộc của chiều dài hồ quang vào % MgO, Al2O3, CaF2, TiO2

Hình 3.6 Sự phụ thuộc của Lhq vào % MgO, Al2O3, CaF2, với TiO2= 17%

Hình 3.8 Sự phụ thuộc của Lhq vào % MgO, Al2O3, TiO2 với CaF2= 15%

Hình 3.9 Sự phụ thuộc của Lhq vào % Al2O3, CaF2, TiO2 với MgO = 25%

Tóm lại:

Qua các kết quả thu được từ các phương trình hồi qui và các đường đặc trưng biểu diễn quan hệ ảnh hưởng của các chất tạo xỉ chủ yếu đến tính ổn định hồ quang thông qua chiều dài hồ quang tới hạn, cho phép rút ra những kết luận quan trọng sau đây:

- Mức độ tương thích của các phương trình hồi qui tương đối cao, với các hệ số tương quan R2 = 0,731.

- Các đường đặc trưng biểu diễn sự phụ thuộc của chiều dài hồ quang tới hạn vào hàm lượng các chất: MgO, Al2O3, CaF2 và TiO2 trong thành phần mẻ liệu thuốc hàn thiêu kết hệ bazơ trung bình là rất rõ ràng thơng qua các biểu đồ dạng 2D.

- Đặc tính của các biểu đồ phù hợp với lý thuyết, đã phản ánh các tính chất vật lý và mức độ hoạt tính hóa học của thuốc hàn – xỉ hàn thiêu kết hệ bazơ trung bình (B ≈ 1,6) ảnh hưởng đến chiều dài hồ quang tới hạn thông qua các chất thuộc nhóm tạo xỉ của thuốc hàn.

- Các kết quả nghiên cứu trên đây là cơ sở để xác định hàm lượng các chất MgO, Al2O3, CaF2, TiO2 đưa vào mẻ liệu thuốc hàn F7A4-BK đảm bảo tính ổn định của hồ quang.

3.2 Nghiên cứu nhóm chất khử và hợp kim hóa kim loại mối hàn 3.2.1 Lập kế hoạch thực nghiệm và tiến hành thí nghiệm 3.2.1 Lập kế hoạch thực nghiệm và tiến hành thí nghiệm

a) Xây dựng kế hoạch thực nghiệm

Sau khi chọn được giá trị và khoảng biến thiên của Fe-Mn, Fe-Si ta có:

Bảng 3.3 Giá trị và khoảng biến thiên của các yếu tố

Các biến số

Biến thực Biến mã hoá

Fe - Mn,% Z1 Fe - Si,% Z2 X1 X2 Mức trên (Ximax = +1) 8 6 +1 +1 Mức cơ sở (Xi = 0) 6 4 0 0 Mức dưới (Ximin = –1) 4 2 –1 –1

Khoảng biến thiên ΔZi 2 2

b) Tiến hành thí nghiệm và kết quả

Kế hoạch thực nghiệm trực giao 2 mức tối ưu với số thí nghiệm lặp của mỗi thí nghiệm là 3. Số thí nghiệm với bài tốn 2 biến số là 11. Các kết quả thực nghiệm của các chỉ tiêu sau khi xử lý loại bỏ những số liệu chứa sai số thơ, giá trị trung bình của các thí nghiệm được dẫn ra bảng dưới đây:

Bảng 3.4 Kế hoạch và số liệu thực nghiệm thành phần hóa học kim loại mối hàn

khi dùng thuốc hàn F7A4-BK

№ thí nghiệm

Giá trị các biến thực,% Giá trị các biến mã hóa Giá trị các hàm mục tiêu,%

Fe-Mn, Z1 Fe-Si, Z2 X1 X2 Mn, Y1 Si, Y2

1 4 2 –1 –1 1.519 0.524 2 8 2 +1 –1 2.778 0.694 3 4 6 –1 +1 1.962 1.512 4 8 6 +1 +1 3.269 1.674 5 4 4 – 1 0 1.761 1.007 6 8 4 + 1 0 3.054 1.121 7 6 2 0 – 1 2.082 0.624

8 6 6 0 + 1 2.544 1.596

9 6 4 0 0 2.331 1.092

10 6 4 0 0 2.294 1.103

11 6 4 0 0 2.346 1.085

3.2.2 Xử lý số liệu thí nghiệm

a) Phần mềm xác định các hệ số phương trình hồi quy

Sử dụng phương pháp bình phương nhỏ nhất và các nội dung phân tích hồi quy, phân tích phương sai để xác định các hệ số của phương trình hồi quy (dạng đa thức). Ứng dụng phần mềm xác định các hệ số của phương trình hồi quy và phần mềm MODDE 5.0.

b) Xây dựng các phương trình hồi quy

Sau khi nhập các số liệu thực nghiệm và chạy phần mềm ở phần phụ lục 2 ta có các phương trình hồi quy biểu diễn sự phụ thuộc của hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn vào hàm lượng các Fe-Mn và Fe-Si từ thuốc hàn có dạng:

 Mơ hình hàm lượng %Mn:

Bảng 3.5 Các thông số về hàm lượng Mn

Mn Coeff. SC Std. Err. P Conf. int(±)

Constant 2.33096 0.0111424 4.736e-011 0.0286424 X1 0.498551 0.00686861 9.40194e-009 0.0176564 X2 0.180017 0.00686861 1.51123e-006 0.0176564 X1*X1 0.037632 0.00818793 0.00586139 0.0210478 X2*X2 -0.00768314 0.00818793 0.391144 0.0210478 X1*X2 0.0122475 0.00651613 0.118942 0.0167503 N = 11 Q2 = 0.856 Cond. no. = 3.4876 DF = 5 R2 = 0.999 Y-miss = 0 Comp. = 3 R2 Adj. = 0.998 RSD = 0.0217 Conf. lev. = 0.95 Mn = Y1 = 2,331 + 0,498X1 + 0,180X2 + 0,012X1X2 + 0,0376X12 – 0,0077X22 Hệ số tương quan R2 = 0,999.

Bảng 3.6 Các thông số về hàm lượng Si

Si Coeff. SC Std. Err. P Conf. int(±)

Constant 1.08881 0.00892306 7.01149e-010 0.0229375 X1 0.0573216 0.00550055 0.000140224 0.0141396 X2 0.379685 0.00550055 1.20848e-008 0.0141396 X1*X1 -0.00792719 0.00655709 0.280727 0.0168556 X2*X2 0.0134414 0.00655709 0.0956539 0.0168556 X1*X2 0.000405019 0.00521828 0.941145 0.013414 N = 11 Q2 = 0.828 Cond. no. = 3.4876 DF = 5 R2 = 0.999 Y-miss = 0 Comp. = 3 R2 Adj. = 0.998 RSD = 0.0174 Conf. lev. = 0.95 Si = Y2 = 1,088 + 0,0573X1 + 0,3796X2 + 0,0004X1X2 – 0,0079X12 + 0,0134X22 Hệ số tương quan R = 0, 999.

Qua các kết quả thu được từ các phương trình hồi qui cho phép rút ra những kết luận quan trọng sau đây:

- Mức độ tương thích của phương trình hồi qui rất cao, với hệ số tương quan R2 = 0,999.

- Có thể mơ tả sự dịch chuyển của Mn và Si từ Fe-Mn và Fe-Si trong thuốc hàn vào kim loại mối hàn bằng các quan hệ toán học với hệ số tương quan cao.

3.2.3 Biểu diễn các đường đặc trưng

(Mn, Si) = f (Fe-Mn, Fe-Si) (3.6)

1.80 2.00 2.20 2.40 2.60 2.80 3.00 4 5 6 7 8 Mn Fe-M n

Hình 3.10 Sự phụ thuộc của hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn vào

hàm lượng Fe-Mn trong thuốc hàn

Qua đồ thị 2D hình 3.10 ta thấy khi hàm lượng ferơ Fe-Mn tăng thì hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn sẽ tăng, mức độ tăng mạnh hơn thuốc hàn hệ bazơ thấp. 2.10 2.20 2.30 2.40 2.50 2 3 4 5 6 Mn Fe_Si

Hình 3.11 Sự phụ thuộc của hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn vào

hàm lượng Fe-Si trong thuốc hàn

Qua đồ thị 2D hình 3.11 ta thấy khi hàm lượng ferơ Fe-Si tăng thì hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn sẽ tăng, tuy nhiên khi hàm lượng ferô Fe-Si tiếp tục tăng thì hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn tăng chậm lại. Điều này có thể giải thích, khi với hàm lượng ferô Fe-Mn đưa vào thấp và hàm lượng Fe-Si giúp vai trò chất khử một cách hiệu quả, ít ảnh hưởng tới hàm lượng Mn tăng tiếp theo.

Ảnh hưởng đồng thời của hàm lượng Fe-Mn và Fe-Si,% trong mẻ liệu thuốc hàn đến hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn:

Hình 3.12 Sự phụ thuộc của hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn vào %Fe-Mn và

%Fe-Si trong thuốc hàn

Đồ thị này tổng hợp hai đồ thị trên, khi cùng tỷ lệ trục %Mn cho thấy ảnh hưởng của Fe-Mn và Fe-Si đến %Mn trong kim loại mối hàn một cách rõ nét. Đặc tính đồ thị này giải thích rõ hơn vai trị chất khử của Fe-Si.

b) Sự phụ thuộc của Si trong kim loại mối hàn vào Fe-Mn và Fe-Si

0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60 2 3 4 5 6 Si Fe_Si

Hình 3.13 Sự phụ thuộc của hàm lượng Si trong kim loại mối hàn vào % Fe-Si

trong thuốc hàn

Qua đồ thị 2D hình 3.13 ta thấy khi hàm lượng fero Fe-Si tăng thì hàm lượng Si trong kim loại mối hàn sẽ tăng. Tuy nhiên mức độ tăng ban đầu có thấp, điều này có thể giải thích, khi với hàm lượng fero Fe-Si đưa vào thấp và Si chủ yếu làm vai trò chất khử, nên sự dịch chuyển vào kim loại mối hàn thấp.

1.000 1.020 1.040 1.060 1.080 1.100 1.120 1.140 4 5 6 7 8 Si Fe-M n

Hình 3.14 Sự phụ thuộc của hàm lượng Si trong kim loại mối hàn vào % Fe-Mn

trong thuốc hàn

Ảnh hưởng đồng thời của hàm lượng Fe-Mn và Fe-Si,% trong mẻ liệu thuốc hàn đến hàm lượng Si trong kim loại mối hàn:

Hình 3.15 Sự phụ thuộc của hàm lượng Si trong kim loại mối hàn vào %Fe-Mn

và % Fe-Si trong thuốc hàn

Đồ thị này tổng hợp hai đồ thị trên, khi cùng tỷ lệ trục %Si cho thấy ảnh

hưởng của %Fe-Mn và %Fe-Si đến %Si trong kim loại mối hàn rất rõ ràng. Ảnh hưởng của %Fe-Mn đến sự dịch chuyển của Si khá thấp. Điều này cho thấy ái lực hóa học của Si mạnh hơn Mn rất rõ và kết quả là góc dốc Si=f(Fe-Mn) rất nhỏ.

Nhận xét:

- Các đường đặc trưng biểu diễn sự phụ thuộc hàm lượng của các nguyên tố hợp kim phổ biến Mn và Si trong kim loại mối hàn vào các ferô Fe-Mn và Fe-Si đưa vào mẻ liệu thuốc hàn F7A4–BK rất rõ ràng.

- Đường đặc tính đã phản ánh các tính chất vật lý và mức độ hoạt tính hóa học của thuốc hàn – xỉ hàn thiêu kết hệ bazơ trung bình (B ≈ 1,6) đến sự dịch chuyển của các nguyên tố hợp kim và khả năng khử, hợp kim hóa kim loại mối hàn qua thuốc hàn.

- Từ đồ thị %Mn=f(%Fe-Si) cho thấy sự hỗ trợ của Si trong vai trị chất khử có tác dụng giúp tăng hàm lượng Mn trong kim loại mối hàn. Điều này rất quan trọng khi sử dụng phối hợp hai nguyên tố trên để làm chất khử và hợp kim hóa kim

Một phần của tài liệu (LUẬN án TIẾN sĩ) nghiên cứu và tối ưu hóa thành phần thuốc hàn thiêu kết hệ bazơ trung bình (Trang 81)