CHƯƠNG 3 NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM
3.3 Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng hiđrô
3.3.1 Lập kế hoạch thực nghiệm và tiến hành thí nghiệm
a) Các số liệu đầu vào:
- Đối tượng nghiên cứu là thuốc hàn F7A4 – EM12K.
- Hệ số bazơ B ≈ 1,6. Đây là thuốc hàn có tính bazơ trung bình. - Hàm lượng hiđrơ thấp: H4 theo tiêu chuẩn AWS A4.3.
b) Lựa chọn các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng hiđrô:
Theo các tài liệu tham khảo và thí nghiệm sàng lọc đã chọn các yếu tố đầu vào khi chế tạo thuốc hàn thiêu kết với tỷ lệ huỳnh thạch đưa vào ở mức cơ sở và khoảng biến thiên như sau:
+ Mức cơ sở: huỳnh thạch = 15% với hàm lượng loại CaF2 80% + Khoảng biến thiên: 5%.
c) Xây dựng kế hoạch thực nghiệm
Từ loại mơ hình là dạng đa thức bậc 2.
Yj = b0 + b1X1 + .... + biXi + b12X1X2 + …..+ b11X12 +….+ biiXi2 (3.7) Do vậy loại kế hoạch thực nghiệm trong trường hợp cụ thể này, ta lựa chọn kế hoạch bậc hai trực giao của Box – Wilson.
+ Kế hoạch này được hình thành với nhân kế hoạch bậc một hai mức tối ưu là kế hoạch 2k. Số lượng thí nghiệm là:
N = 2k + 2k + n0 (3.8) Trong đó: Số thí nghiệm ở nhân kế hoạch là 2k;
Số thí nghiệm ở cánh tay địn sao là 2k;
Số thí nghiệm ở tâm n0 = 1 (trong trường hợp kế hoạch trực giao thường lấy n0= 1), trong trường hợp này chọn n0 = 3.
Để ma trận kế hoạch trực giao, chọn giá trị cánh tay đòn α = 1,215 (với số biến độc lập k = 3).
Sau khi chọn được giá trị và khoảng biến thiên của huỳnh thạch, nhiệt độ thiêu kết Ts và thời gian thiêu kết t, ta có ma trận thực nghiệm bậc hai trực giao có dạng như bảng sau đây:
Bảng 3.7 Giá trị và khoảng biến thiên của các yếu tố
Các biến số
Biến thực Biến mã hoá
CaF2 (%), Z1 Ts (°C), Z2 t (phút), Z3 X1 X2 X3
Mức trên (Xi max =+1) 20 850 120 +1 +1 +1
Mức cơ sở (Xi0 = 0) 15 700 90 0 0 0
Mức dưới (Xi min =–1) 10 550 60 –1 –1 –1
Khoảng biến thiên ΔZi 5 150 30
b) Tiến hành thí nghiệm
Kế hoạch thực nghiệm trực giao 2 mức tối ưu với số thí nghiệm lặp của mỗi thí nghiệm là 3. Số thí nghiệm với bài tốn 3 biến số là 17. Các kết quả thực nghiệm của các chỉ tiêu sau khi xử lý loại bỏ những số liệu chứa sai số thô, giá trị trung bình của các thí nghiệm được dẫn ra bảng dưới đây:
Bảng 3.8 Kết quả thí nghiệm đo hàm lượng hiđrơ trong mối hàn
№ thí nghiệm
Giá trị các biến thực Giá trị các mã hóa
Giá trị hàm mục tiêu– hàm lượng H2 trong mối hàn, cm3/100g Z1 Z2 Z3 X1 X2 X3 Y 1 10 550 60 –1 –1 –1 10,58 2 20 550 60 +1 –1 –1 9,78 3 10 850 60 –1 +1 –1 3,89 4 20 850 60 +1 +1 –1 3,11 5 10 550 120 –1 –1 +1 10,34 6 20 550 120 +1 –1 +1 9,57 7 10 850 120 –1 +1 +1 3,02 8 20 850 120 +1 +1 +1 2,34 9 8,9 700 90 –1,215 0 0 4,65 10 21,1 700 90 +1,215 0 0 3,82 11 15 517,7 90 0 –1,215 0 11,34 12 15 882,5 90 0 +1,215 0 3,55 13 15 700 53,5 0 0 -1,215 4,60 14 15 700 126,4 0 0 +1,215 3,83 15 15 700 90 0 0 0 4,23 16 15 700 90 0 0 0 4,06 17 15 700 90 0 0 0 4,35
3.3.2 Xử lý số liệu thí nghiệm
Các kết quả thực nghiệm được tiến hành xử lý theo phần mềm chuẩn đó trình bày ở trên cho kết quả phương trình hồi quy mơ tả ảnh hưởng của các biến đầu vào đến hàm lượng hiđrô trong mối hàn như sau:
Bảng 3.9 Các thông số về hàm lượng hiđrô
H2 Coeff. SC Std. Err. P Conf. int(±)
Constant 4.19237 0.0999893 1.14516e-009 0.23644 X1 -0.307305 0.0518959 0.000586592 0.122716 X2 -2.84403 0.0518959 1.76613e-010 0.122716 X3 -0.230229 0.0518959 0.00302098 0.122716 X1*X1 0.0717778 0.0634397 0.29514 0.150013 X2*X2 1.47706 0.0634397 6.84188e-008 0.150013 X3*X3 0.0630222 0.0634397 0.353596 0.150013 X1*X2 0.0094813 0.0502388 0.855663 0.118798 X1*X3 0.0112051 0.0502388 0.829875 0.118798 X2*X3 -0.10257 0.0502388 0.080518 0.118798 N = 17 Q2 = 0.835 Cond. no. = 4.5816 DF = 7 R2 = 0.998 Y-miss = 0 Comp. = 2 R2 Adj. = 0.996 RSD = 0.2076 Conf. lev. = 0.95
Xây dựng được phương trình hồi quy như sau:
H2 = 4,192 – 0,3073X1 – 2,844X2 – 0,2302X3 + 0,011X1X3 – 0,102X2X3 + 0,717X12
+ 1,477X22 + 0,063X32
Hệ số tương quan R2 = 0,998. Nhận xét:
Kết quả xử lý các số liệu thực nghiệm nhận được phương trình hồi qui cho phép rút ra những kết luận quan trọng sau đây:
- Mức độ tương thích của các phương trình hồi qui rất cao, với hệ số tương quan R2 = 0,998.
- Có thể mơ tả sự ảnh hưởng của hàm lượng huỳnh thạch và các thông số chế độ sấy thiêu kết đến hàm lượng hiđrơ trong mối hàn, trên cơ sở đó xây dựng các đường đặc tính và cho phép xác định hàm lượng huỳnh thạch cần thiết đưa vào thuốc hàn và các thông số chế độ sấy thiêu kết để đảm bảo chế độ công nghệ chế tạo thuốc hàn F7A4–BK hợp lý.
3.3.3 Biểu diễn các đường đặc trưng
Hàm lượng hiđrô trong mối hàn phụ thuộc vào các biến số biểu diễn khi các biến còn lại lấy ở mức cơ sở.
a) Ảnh hưởng của hàm lượng CaF2(%) trong mẻ liệu thuốc hàn đến hàm lượng hiđrô trong mối hàn và VAHN
3.90 4.00 4.10 4.20 4.30 4.40 4.50 4.60 4.70 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 H2 CaF2
Hình 3.16 Hàm lượng hiđrô (ml/100g kim loại đắp) trong mối hàn phụ thuộc vào
%CaF2 với Ts=700°C và t=90ph
Qua đồ thị cho ta thấy khi hàm lượng CaF2 tăng (khoảng từ 10÷20%) thì hàm lượng hiđrơ trong mối hàn sẽ giảm rất rõ (khoảng từ 467÷395ml/100g). Tuy nhiên, giai đoạn đầu khi hàm lượng CaF2 đưa vào đến 16% thì mức độ giảm mạnh.
b) Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy thiêu kết thuốc hàn đến hàm lượng
3 4 5 6 7 8 9 10 600 700 800 H2 T
Hình 3.17 Hàm lượng hiđrơ (ml/100g kim loại đắp) phụ thuộc vào Ts (phút)
với CaF2 =15% và t=90ph.
Đồ thị cho thấy khi nhiệt độ sấy thiêu kết tăng thì hàm lượng hiđrơ trong mối hàn sẽ giảm mạnh (khoảng từ 9,7÷3ml/100g) và khi nhiệt độ sấy thiêu kết tăng (khoảng từ 5500C÷9000C). Đến khoảng 730°C thì mức độ giảm với yếu đi. Đây có thể coi như nhiệt độ tối thiểu và có hiệu quả khi xác lập chế độ sấy thiêu kết.
c) Ảnh hưởng của thời gian sấy thiêu kết thuốc hàn đến lượng hiđrô
trong mối hàn và VAHN.
4.00 4.10 4.20 4.30 4.40 4.50 60 70 80 90 100 110 120 H2 tg
Hình 3.18 Hàm lượng hiđrơ (ml/100g kim loại đắp) phụ thuộc vào t (phút)
với CaF2 =15% và Ts=700°C.
Qua đồ thị cho thấy khi thời gian sấy thiêu kết tăng thì hàm lượng hiđrô trong mối hàn sẽ giảm mạnh. Tuy nhiên, đặc tính ảnh hưởng của nhiệt độ sấy thiêu kết tăng đến hàm lượng hiđrơ trong mối hàn có yếu hơn so với ảnh hưởng của nhiệt độ thiêu kết thuốc hàn.
d) Ảnh hưởng của hàm lượng CaF2 và nhiệt độ sấy thiêu kết thuốc hàn đến lượng hiđrơ.
H2
Hình 3.19 Sự phụ thuộc của hàm lượng hiđrô vào lượng CaF2 (%) trong thuốc hàn và
nhiệt độ sấy thiêu kết thuốc hàn với t = 90ph
e) Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian sấy thiêu kết đến lượng hiđrơ
H2
Hình 3.20 Hàm lượng hiđrô phụ thuộc vào hàm lượng CaF2 và ts với Ts = 700°C
H2
H2
Hình 3.22 Giản đồ đẳng mức hàm lượng hiđrô trong mối hàn phụ thuộc vào hàm
lượng huỳnh thạch CaF2 và nhiệt độ sấy thiêu kết, khi ts = 90 phút.
H2
Hình 3.23 Giản đồ đẳng mức hàm lượng hiđrô trong mối hàn phụ thuộc vào hàm
lượng huỳnh thạch CaF2 và thời gian sấy thiêu kết
H2
Hình 3.24 Giản đồ đẳng mức hàm lượng hiđrơ trong mối hàn phụ thuộc vào hàm lượng
H2
Hình 3.25 Giản đồ đẳng mức hàm lượng hiđrô trong mối hàn phụ thuộc vào hàm lượng
huỳnh thạch CaF2 và thời gian sấy thiêu kết.
Nhận xét: Việc giảm hàm lượng hiđrô phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ sấy thiêu kết, trên lý thuyết là >500oC, nhưng lúc này chưa có tác dụng nhiều phải ở 700oC thì mức ảnh hưởng mới lớn và khi đó hiệu quả tăng hàm lượng huỳnh thạch và thời gian sấy mới thực sự phát huy tác dụng.
Tóm lại: Trên cơ sở quan hệ của các đường đặc tính cho phép rút ra một số kết luận quan trong dưới đây:
- Từ các phương trình hồi quy cho phép xây dựng các đường đặc tính phản ánh sự phụ thuộc của hàm lượng hiđrô trong mối hàn vào hàm lượng huỳnh thạch (CaF2) trong mẻ liệu thuốc hàn, nhiệt độ sấy thiêu kết và thời gian thiêu kết.
- Đặc tính của các đường biểu diễn đó phản ánh rõ ảnh hưởng của cả 3 yếu tố đến hàm lượng hiđrô trong kim loại mối hàn và vùng ảnh hưởng nhiệt, cho thấy tác dụng của các yếu tố này.
- Mức độ ảnh hưởng của mỗi yếu tố có khác nhau, nhiệt độ sấy thiêu kết và hàm lượng huỳnh thạch (CaF2) trong mẻ liệu thuốc hàn ảnh hưởng rất mạnh đến hàm lượng hiđrô trong mối hàn. Cũng mức độ ảnh hưởng của thời gian thiêu kết yếu hơn 2 yếu tố trên.
- Ngưỡng ảnh hưởng của hiđrô là nhiệt độ trên 700oC
- Khi các yếu tố đạt đến giá trị tới hạn, thì mức độ ảnh hưởng ít thay đổi. Các kết quả này phù hợp với lý thuyết.