CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.1. Chế tạo vật liệu cao su nano compozit BR/GNPs
2.3.1.1. Chế tạo masterbatch từ hỗn hợp GNPs/dầu naphtalen và cao su BR
Quá trình chế tạo masterbatch được thực hiện theo phương pháp trộn cơ học và được tiến hành trên máy luyện hở. Thành phần của masterbatch gồm cao su BR và hỗn hợp GNPs/dầu naphtalen.
Quá trình trộn masterbatch từ GNPs/dầu naphtalen được thực hiện trên máy luyện hở, gia cơng tại nhiệt độ phịng. Lực cắt xé giữa hai trục cán có tác dụng làm dẻo hóa cao su. Tốc độ hai trục quay khác nhau, tỉ số giữa tốc độ của hai trục gọi là tỉ tốc. Tỉ tốc càng lớn, lực cắt xé càng cao, có tác dụng phân tán hóa chất càng lớn. Hỗn hợp GNPs/dầu naphtalen có tỉ lệ 25:75 được cân theo khối lượng tính tốn, sau
đó cho từ từ vào để phân tán đồng đều trên nền cao su. Sản phẩm thu được sau quá trình phân tán là masterbatch GNPs/cao su BR 2%.
Hình 2. 1 Sơ đồ chế tạo masterbatch từ GNPs/dầu naphtalen trên nền cao su BR
2.3.1.2. Chế tạo vật liệu cao su nano compozit BR/GNPs
Thành phần đơn phối liệu:
Bảng 2. 2 Thành phần đơn phối liệu cao su nano compozit BR/GNPs
STT Thành phần Hàm lượng (pkl)
1 BR 100
2 Masterbatch 2% GNPs Thay đổi
3 Than đen N330 40 4 Phòng lão 4020 1,5 5 ZnO 5 6 Axit stearic 2 7 TBBS 1,5 8 S 1
Chế tạo vật liệu mẫu theo phương pháp luyện hở: Quá trình chế tạo mẫu vật liệu cao su nanocompozit được thực hiện trên máy luyện hở hai trục SLIM. Theo như sơ đồ hình 2.2 các hóa chất sẽ được đưa vào lần lượt là: cao su BR, masterbatch 2% GNPs, than N330, axit stearic, kẽm oxit, phòng lão 4020, xúc tiến TBBS và S. Đơn phối liệu trên sẽ được tính tốn khối lượng theo từng đơn. Q trình trộn sẽ được tiến hành tại nhiệt độ phịng. Trong q trình gia cơng, hai trục cán chạy với tỉ
tốc phù hợp, khoảng cách giữa hai trục cũng được thay đổi một cách phù hợp để tạo lực cắt, xé mạch cao su, qua đó giúp cao su hóa dẻo và hóa chất đi vào cao su một cách dễ dàng hơn. Một ưu điểm của cán hở là ta có thể quan sát được độ đồng đều của hóa chất phân tán vào nền cao su từ đó giúp kiểm sốt được hiệu quả trộn. Khi cao su đã được phân tán đều thì sẽ được xuất thành tấm, để hỗn hợp cao su ổn định thì mang đi lưu hóa. Sản phẩm thu được sau quá trình lưu hóa là vật liệu cao su nano compozit BR/GNPs.
Hình 2. 2 Quy trình chế tạo vật liệu cao su nano compozit theo phương pháp luyện hở
2.3.2. Chế tạo mẫu cao su EPDM
Bảng 2. 3 Thành phần đơn cao su EPDM 6160D STT Thành phần Hàm lượng (pkl) STT Thành phần Hàm lượng (pkl) 1 EPDM 6160D 100 2 Axit stearic 1,5 3 Phòng lão 4020 1,5 4 ZnO 5 5 Than đen N330 40 6 TMTD 0,7 7 DM 1,5 8 DCP 3 9 Nhựa EM 331 1,5
10 Dầu gia công 10
11 ENR Thay đổi
Quy trình cán trộn được thực hiện trên máy trộn kín Labo Plastomil theo quy trình hình 2.3:
Hình 2. 3 Sơ đồ chế tạo mẫu đơn cao su EPDM
2.3.3. Chế tạo blend EPDM/BR
Trong blend EPDM/BR, cao su EPDM là pha nền, cao su BR là pha phân tán với tỷ lệ blend EPDM/BR theo tỷ lệ cho kết quả tính năng cơ lý tốt nhất.
Blend EPDM/BR được hỗn luyện chéo trên máy trộn kín Labo Plastomil ở 60°C với tốc độ trục là 50 vòng/phút. Thời gian hỗn luyện chéo là 3 - 5 phút. Quy trình cụ thể được thể hiện ở sơ đồ hình 2.4:
Hình 2. 4 Sơ đồ phối trộn Blend EPDM/BR
Mẫu blend sau khi hỗn luyện chéo được đem đi cán và xuất tấm. Sau đó, mẫu blend EPDM/BR được ép lưu hóa ở 160°C trong 30 phút với áp suất 10 MPa.
Mẫu sau khi ép lưu hóa sẽ được đem đi cắt và đo tính chất cơ lý.
2.3.3. Chế tạo mẫu khảo sát bám dính blend EPDM/BR với mành polyeste
Sử dụng khn ép kim loại có kích thước hình chữ nhật 13 x 11,5cm.
Cao su sau khi được trộn hóa chất trên máy trộn kín sẽ đem đi cán và xuất tấm. Cắt các tấm cao su thành hình chữ nhật với kích thước bằng với kích thước khn. Mành polyeste đã đem cắt với kích thước bằng khn ép kim loại. Xếp cao su và mành polyeste theo thứ tự như sau:
Hình 2. 5 Thứ tự định hình mẫu mành và cao su
Ép mẫu ở nhiệt độ 160°C trong 30 phút với áp suất 10 MPa. Sản phẩm sau khi ép được cắt thành các mẫu có chiều rộng 25mm đem đi đo độ bền kết dính với mành của blend cao su EPDM/BR ở máy Lloyd.