296 0 TA instruments(Mỹ) tại khoa vật lý trường Đại Học Tự Nhiên Hà Nội Mầu
3.2.2 Kết quả chụp ảnh SEM
Khảo sát ảnh SEM của các hệ mẫu như trình bày ở hình 3.2.7 và hình 3.2.8Từ ảnh SEM có thể thấy được hình dạng của các hạt chủ yếu là hình cầu và lục giác. Hạt tương đối đồng đều, kích thước trưng bình của mẫu N - 700 là khoảng 150 nm, cịn ở mẫu N6 - 800 kích thước hạt trung bình cỡ lOOnm. Có thể cho rằng nhiệt độ nung có ảnh hưởng lớn đến kích thước hạt. Khi nhiệt độ nung tăng làm cho kích thước hạt tăng lên đáng kể. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết luận rút ra từ phổ nhiễu xạ tia X đã khảo sát
X ~2im - N-70(f J ' ~2tm 1 H-70Ỗ
Kết quả ảnh SEM một lần nữa cho thấy dung mơi íịrmamide khống chế kích thuớc hạt rất hiệu quả. Hạt ở mẫu F-700 là hình cầu, đồng đều, kích thuớc hạt cỡ 50nm. Kết quả này phù hợp với khảo sát XRD.
So sánh với kết quả tính bằng cơng thức Scherrer ta thấy, ước lượng kích thước từ ảnh SEM có giá trị lớn hơn. Điều này có thể giải thích như sau: tia X có bước sóng cỡ A°, hằng số cỡ 4A° nên tia X có thể xuyên sâu vào mẫu và phản ánh cấu trúc tinh thể của vật liệu. Trong khi đó, phép đo ảnh SEM, chùm tia quét trên bề mặt vật liệu nên ảnh SEM chỉ phản ánh hình thái, cấu trúc bề mặt và phản ánh tương đối kích thước hạt. Vì vậy giá trị kích thước hạt thu được từ tính tốn phổ XRD phải nhỏ hơn ảnh SEM.