CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐẠC
2.3. Các phương pháp khảo sát tính chất của vật liệu
2.3.1. Phương pháp phổ nhiễu xạ ti aX (XRD)
Phương pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) là một kỹ thuật quan trọng để mô tả cấu trúc của tinh thể.
Nhiễu xạ tia X là hiện tượng các chùm tia X tương tác với các mặt tinh thể của chất rắn, do tính tuần hồn của cấu trúc tinh thể tạo nên các cực đại và cực tiểu nhiễu xạ. Chiếu một chùm tia X đơn sắc có bước sóng λ tới một tinh thể chất rắn, tia X đi vào bên trong mạng lưới. Tinh thể mạng lưới này đóng vai trị như một cách tử nhiễu xạ gây ra hiện tượng nhiễu xạ của các tia X tới. Định luật phản xạ Bragg cho biết mối quan hệ giữa khoảng cách của hai mặt phẳng tinh thể song song (d), góc giữa phương tia X tới và mặt phẳng tinh thể (θ) và bước sóng tia X (λ) được xác định:
2d.sinθ = nλ (2.1)
với n là bậc nhiễu xạ (n = 1, 2, 3, …).
Từ thực nghiệm có thể xác định được bước sóng λ, góc nhiễu xạ θ tương ứng với vạch nhiễu xạ thu được. Khi đó xác định được khoảng cách giữa các mặt mạng d theo phương trình (2.1) và (2.2).
(2.2) Trong đó: h, k, l là các chỉ số Miler và a, b, c là các hằng số mạng. Hình 2.4 minh họa về mặt hình học phương pháp Bragg.
Vì mỗi một tinh thể khác nhau được đặc trưng bằng các giá trị d khác nhau, nên phương pháp nhiễu xạ tia X có thể xác định được thành phần pha tinh thể của vật liệu, kích thước tinh thể và cấu trúc tinh thể của vật liệu.
Hình 2.4.Nhiễu xạ tia X trên tinh thể theo phương pháp Bragg
Giản đồ XRD của các mẫu chế tạo được thực hiện trên hệ nhiễu xạ kế tia X sử dụng nhiễu xạ kế D8 (Bruker D8 Advance, Đức) hoạt động ở 30 kV với bức xạ Cu-Ka (bước sóng λ = 0,154056 nm) có dạng hình học chùm tia song song trong khoảng từ 30ođến 80o tại Viện Khoa học Vật liệu.