2.1.1 Nguyên vật liệu
Vật liệu:
Wafer SOI (Silicon On Insulator) có đƣờng kính 4 inch, dày khoảng 500 µm, gồm có 3 lớp: Lớp dƣới cùng là lớp đế Si, ở giữa là 1 lớp SiO2 dày khoảng 1000 nm đóng vai trò lớp cách điện và trên cùng là 1 lớp Si đơn tinh thể có bề dày khoảng 1000 nm.
Mask 1: Mở cửa sổ điện cực để pha tạp
Mask 2: Tạo sợi Si
Mask 3: Tạo back gate Hóa chất:
Acetone: cơng thức phân tử (CH3)2CO; khối lƣợng phân tử 50,08 g/mol; khối lƣợng riêng 0,7925 kg/l.
Axit sunfuric: công thức phân tử H2SO4; khối lƣợng phân tử 98,08 g/mol; khối lƣợng riêng 1,84 kg/l.
Hydrogen peroxide: công thức phân tử H2O2; khối lƣợng phân tử 34,0147 g/mol; khối lƣợng riêng 1,463 kg/l.
BHF (buffered hydrofluoric acid) 7:1 là dung dịch đệm NH4F (ammonium fouride) của HF (hydrofluoric acid) theo tỉ lệ NH4F(40%) : HF là 7:1.
2.1.2 Qui trình chế tạo
Nhƣ đã trình bày ở trên, việc nghiên cứu để đƣa ra công nghệ chế tạo đƣợc các sợi nano, và sau đó là linh kiện nano, trong điều kiện còn hạn chế nhiều về cơ sở vật chất, kiến thức chuyên ngành là một nhiệm vụ tuy khó khăn, nhƣng cấp thiết và mang nhiều ý nghĩa và lợi ích quan trọng. Để giải quyết đƣợc nhiệm vụ này, nhóm tác giả đã chọn các phƣơng pháp nghiên cứu sau:
Nghiên cứu, phân tích các tài liệu, bài báo chuyên ngành, về chế tạo nano nói chung và chế tạo sợi nano nói riêng. Từ đó tìm cách học hỏi các điểm mạnh, cũng nhƣ chỉ ra các điểm hạn chế của mỗi phƣơng pháp chế tạo, đúc rút ra phƣơng pháp khả thi để chế tạo sợi nano Si.
Để phát hiện đƣợc các biomarkers sợi nano Si sử dụng phải là các sợi có chất lƣợng cao, ở dạng đơn tinh thể. Và sợi nhƣ thế thƣờng đƣợc chế tạo từ các đế silicon đặc biệt loại semiconductor on insulator (SOI). Do đó trong q trình tìm hiểu các tài liệu, các công nghệ liên quan đến việc chế tạo sợi nano từ đế SOI đƣợc quan tâm đặc biệt.
Trao đổi kiến thức với các chuyên gia hàng đầu trong lĩnh vực chế tạo nano và sợi nano. Tìm hiểu khả năng chế tạo của các thiết bị và cơ sở vật chất hiện có của Phịng Thí Nghiệm Cơng Nghệ Nano (PTN CNNN) ĐHQG TP. HCM và các đơn vị trong nƣớc.
Dựa trên phƣơng pháp top – down, nhóm nghiên cứu đã đƣa ra qui trình thực nghiệm chế tạo FET sợi Si theo các bƣớc sau.
Có thể nói rằng, cho đến thời điểm này, có rất nhiều phƣơng pháp đã và đang đƣợc nghiên cứu, sử dụng bởi các nhóm nghiên cứu khác nhau để chế tạo sợi nano Si. Tuy nhiên mỗi phƣơng pháp đều có các ƣu và nhƣợc điểm riêng.
Sau khi tìm hiểu tài liệu, nhóm tác giả đã đƣa ra một phƣơng pháp chế tạo mới, phù hợp với điều kiện của PTN CNNN, ĐHQG TP.HCM, để chế tạo đƣợc linh kiện sợi nano Si từ đế SOI, có kích thƣớc và tính chất phù hợp cho việc sử dụng làm cảm biến sinh học tiếp theo. Qui trình cơng nghệ cùng dựa trên phƣơng pháp top-down để chế tạo FET sợi Si đƣợc trình bày trong Hình 2.2 và bao gồm các bƣớc kĩ thuật chủ yếu sau:
2. Giảm bề dày của lớp Si bề mặt 3. Pha tạp Boron vùng điện cực 4. Tạo sợi Si
5. Tạo backgate
6. Phủ Ti/Pt làm điện cực
7. Gia nhiệt nhanh tạo tiếp xúc ohmic
Hình 2.2: Sơ đồ khối các bước chế tạo FET sợi Si, chỉ sử dụng các kĩ thuật cở bản của công nghệ micro. Phần lớn các bước được thực hiện tại PTN CNNN. Tuy nhiên bước pha tạp Bo vẫn còn phải thực hiện trên thiết bị của đối tác nước ngoài (Viện MESA+, Hà Lan).
2.1.2.1 Làm sạch Wafer
Trong khi lƣu trữ, trên bề mặt wafer Si sẽ các chất bẩn bám vào, sự hình thành lớp SiO2 tự nhiên. Những chất gây ơ nhiễm, có thể là phân tử, ion, các nguyên tử tự nhiên. Những chất cịn lại của q trình đánh bóng, phủ chất cảm quang là những ví dụ
Phủ Ti/Pt làm điện cực
Tạo backgate
Gia nhiệt nhanh tạo tiếp xúc ohmic Pha tạp Bo Tạo sợi Si Làm sạch wafer Giảm bề dày lớp Si bề mặt
dung dịch ăn mịn. Do đó, cần phải hạn chế các chất gây ô nhiễm trên bề mặt wafer ở mức tối đa.
Nhiều kỹ thuật làm sạch và ăn mịn đã đƣợc sử dụng trong q trình chế tạo các thiết bị bán dẫn và tất cả các quy trình này đều đƣợc thực hiện ở trong phòng sạch.
Việc làm sạch wafer và xử lý bề mặt trƣớc khi chế tạo bằng phƣơng pháp ƣớt đƣợc dựa trên việc sử dụng các hóa chất ở dạng lỏng, các dung mơi hữu cơ hoặc là hỗn hợp của cả hai.
Những dung môi thƣờng đƣợc sử dụng để loại bỏ các tạp chất hữu cơ là: aceton, ethanol, isopropanol (IPA)… Ngoài ra các wafer sau khi đƣợc rửa bằng hóa chất cần phải đƣợc rửa lại bằng nƣớc DI (deionized water) và thổi khơ bằng súng hơi cao áp khí Nitơ để nhanh chóng loại bỏ phần nƣớc cịn lại bám trên bề mặt wafer. Cuối cùng có thể đem wafer đi nung nhiệt để loại bỏ hoàn toàn lƣợng hơi nƣớc cũng nhƣ các dung mơi hữu cơ cịn lại .
Việc rửa wafer đƣợc tiến hành thông qua 4 bƣớc sau:
Bƣớc 1: Ngâm wafer trong Aceton.
Bƣớc 2: Ngâm wafer trong Piranha.
Bƣớc 3: Ngâm wafer trong BHF.
Bƣớc 4: Nung nhiệt wafer.
Ngâm wafer trong aceton trong 5 phút để loại bỏ bụi bẩn và các chất hữu cơ bám trên bề mặt.
Rửa lại bằng nƣớc DI. Chuẩn bị dung dịch Piranha- hỗn hợp của acid sulfuric H2SO4 (98%) và hydrogen peroxide H2O2 (30%) theo tỉ lệ 3:1. Ngâm wafer trong dung dịch Piranha 3 phút để loại bỏ hoàn toàn các tạp chất hữu cơ và các tạp chất thấy đƣợc khác trên bề mặt wafer. Sau đó, lấy wafer ra rửa lại bằng nƣớc DI, xịt khô bằng súng hơi cao áp Nitơ và đem quay khô bằng máy quay li tâm Spinner 6RC với các thông số nhƣ Bảng 2.1.
Bảng 2.1: Thông số thiết dặt của máy quay li tâm Spinner 6RC
Bƣớc Tốc độ (vòng/phút) Thời gian tăng tốc (s) Thời gian quay (s)
1 500 7 10
2 3000 8 45
Việc quay wafer trong máy quay li tâm với vận tốc cao sẽ giúp loại bỏ lƣợng nƣớc cịn bám dính lại trên bề mặt wafer sau khi đã xịt khô bằng súng hơi cao áp Nitơ.