Khối lƣợng riêng (kg/m3)
Tro Thủy tinh lỏng NaOH 14M Cát Xốp 2200 1420 2130 2650 21 Bảng 3.10 Phần trăm thể tích cốt liệu Cấp phối Tro (%) Na2SiO3 (%) NaOH (%) Cát (%) Xốp (%) C1 15,4 10,2 2,7 16,7 55 C2 14,2 9,4 2,5 18,9 55 C3 13,2 8,7 2,3 20,7 55 D1 18,8 12,5 3,3 20,3 45 D2 17,3 11,5 3,1 23 45 D3 16,1 10,7 2,9 25,4 45
Bảng 3.11 Khối lƣợng cốt liệu Cấp phối Tro Cấp phối Tro (kg) Na2SiO3 (kg) NaOH (kg) Cát (kg) Xốp (lít) C1 339,5 145,5 58,2 441,4 550 C2 312,7 134 53,6 550,3 550 C3 289,3 124 49,6 549,7 550 D1 414,2 177,5 71 538,4 450 D2 381,5 163,5 65,4 610,4 450 D3 354,7 152 60,8 673,9 450 Bảng 3.12 Tỷ lệ các thành phần cốt liệu
Cấp phối Na2SiO3/NaOH Dung dịch/tro Cát/tro Dung dịch /cốt liệu khô
C1 2,5 0,6 1,3 2,6 C2 2,5 0,6 1,6 2,3 C3 2,5 0,6 1,9 2,1 D1 2,5 0,6 1,3 2,6 D2 2,5 0,6 1,6 2,3 D3 2,5 0,6 1,9 2,1
3.3 Phƣơng pháp tạo mẫu
Dùng khuôn mẫu hình trụ 100×200mm để tạo mẫu vữa và dùng khn 65×105×220 (mm) để tạo mẫu gạch.
Hình 3.6 Khuôn trụ tạo mẫu vữa và khuôn gạch
3.3.1 Cân đo nguyên vật liệu
Sau khi tính tốn khối lƣợng, thành phần nguyên vật liệu cho một mẻ thí nghiệm, tiến hành cân đo bằng cân điện tử.
Hình 3.7 Cân điện tử
3.3.2 Nhào trộn và đúc mẫu
Các thành phần nguyên liệu sau khi định lƣợng, bắt đầu trộn cốt liệu khô gồm cát và tro bay trong 1 phút tạo thành hỗn hợp vữa khô. Hỗn hợp dung dịch sodium hydroxide, sodium silicate đƣợc cho vào và trộn trong 2 phút. Hỗn hợp vữa đƣợc tạo
mẫu theo tiêu chuẩn ASTM C780. Hạt xốp EPS đƣợc cho vào sau cùng và trộn đều trong 3 phút. Cuối cùng cho vữa vào khn 100x200mm để tạo mẫu.
Hình 3.8 Dụng cụ trộn
Sử dụng máy trộn cầm tay để chế tạo mẫu với số lƣợng ít và máy trộn dung tích lớn để đúc mẫu với số lƣợng lớn.
Hình 3.9 Trộn vữa bằng máy trộn cầm tay
3.4 Dƣỡng hộ và phƣơng pháp thí nghiệm 3.4.1 Dƣỡng hộ mẫu 3.4.1 Dƣỡng hộ mẫu
Sau khi tĩnh định 48 giờ, mẫu vữa đƣợc dƣỡng hộ 700
C trong 8 giờ và sau đó là dƣỡng hộ tự nhiên trong 24 giờ.
Đối với vật liệu hạt xốp EPS trong điều kiện dƣỡng hộ nhiệt >700C sẽ xảy ra hiện tƣợng cháy xốp gây hƣ hại cho mẫu.
Hình 3.11 Dƣỡng hộ nhiệt cho mẫu bằng tủ sấy
Các cấp phối vữa đƣợc ngâm trong các môi trƣờng H2SO4, Na2SO4, NaCl với nồng độ 5% trong 20 tuần. Nén kiểm tra cƣờng độ và xác định độ ăn mòn theo các mốc thời gian, sau đó tiến hành đánh giá so sánh.
Hình 3.12 Mẫu đƣợc ngâm trong hóa chất
3.4.2 Xác định cƣờng độ chịu nén của mẫu
Theo TCVN 6476-1999 tiêu chuẩn xác định cƣờng độ chịu nén của vữa gạch bê tông để đánh giá mác và chất lƣợng. Cƣờng độ chịu nén của mẫu vữa đƣợc tính theo cơng thức sau. 2 n n n P R (daN / cm ) F Trong đó: n P : Lực nén phá hoại mẫu (N) n F : Diện tích bề mặt tiếp xúc (mm2)
Tính trung bình cộng các kết quả nén, loại bỏ những kết quả có giá trị sai lệch quá 15% so với giá trị trung bình, tính chính xác tới 0,1 N/mm2.
Hình 3.13 Máy nén mẫu thí nghiệm
3.4.3 Xác định độ hút nƣớc của mẫu
Theo TCVN 3121-18:2003 Vữa xây dựng – phƣơng pháp thử, Xác định độ hút nƣớc của mẫu vữa đã đóng rắn. Độ hút nƣớc H(%) đƣợc tính theo cơng thức:
2 1 1 m m H .100 m Trong đó: 1
m : Khối lƣợng mẫu khô (g) 2
m : Khối lƣợng mẫu bão hịa nƣớc (g)
CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
4.1 Kiểm tra trực quan
Mẫu thí nghiệm sau khi đúc xong đƣợc để tĩnh định ở nhiệt độ phịng trong 48 giờ, sau đó sẽ đƣợc tháo khuôn và dƣỡng hộ nhiệt trong 8 giờ ở 700C, tiếp theo mẫu đƣợc dƣỡng hộ tự nhiên trong 24 giờ và đem đi thí nghiệm.
Mẫu trụ 100x200mm đƣợc cân và đo lại kích thƣớc thực tế, xác định độ hút nƣớc và đƣợc nén để xác định cƣờng độ chịu nén trong các mơi trƣờng ăn mịn H2SO4, Na2SO4, NaCl theo từng mốc thời gian khác nhau.
Kiểm tra mẫu một cách trực quan cho thấy tất cả mẫu thí nghiệm đều có sự biến đổi về hình dạng, màu sắc, kích thƣớc nhất định sau q trình ngâm trong dung dịch ăn mịn. Nhƣng khác nhau về mức độ bị ăn mịn đối với các loại hóa chất khác nhau cũng nhƣ thời gian ngâm khác nhau.
Quan sát mẫu ở cấp phối D1 và D2 sau khi ngâm trong các dung dịch H2SO4, Na2SO4, NaCl sau 20 tuần.
Kết quả sau khi quan sát cho thấy mẫu vữa geopolymer hạt xốp EPS ngâm trong dung dịch H2SO4 có sự thay đổi về màu sắc, bên ngồi bề mặt mẫu đƣợc phủ một lớp màu vàng cam là sản phẩm của thạch cao (CaSO4.2H2O) , tƣơng tự nhƣ kết quả nghiên cứu của X.J.Song năm 2005 [5]. Ngồi ra về hình dáng bên ngồi khơng thấy biểu hiện của sự hƣ hại mẫu.
Hình 4.2 Mẫu ngâm trong Na2SO4 sau 20 tuần
Các mẫu đƣợc ngâm trong dung dịch Na2SO4 sau 20 tuần khơng thấy có sự thay đổi rõ rệt về màu sắc, hình dáng, kích thƣớc, bề mặt mẫu vẫn cứng.
Các mẫu đƣợc ngâm trong dung dịch NaCl sau 20 tuần cho thấy có sự thay đổi về màu sắc, một lớp tinh thể màu các hạt màu trắng nhỏ và mịn bám vào bề mặt mẫu, đây chính là các tinh thể muối natri clorua (NaCl) kết tủa trên bề mặt mẫu. Khơng nhận thấy có sự thay đổi về hình dạng và kích thƣớc mẫu.
Hình 4.3 Mẫu ngâm trong NaCl sau 20 tuần
4.2 Kiểm tra độ dƣ kiềm
Sử dụng dung dịch phenolphtalein 1% để kiểm tra độ dƣ kiềm bên trong mẫu sau thời gian ngâm hóa chất. Phenolphtalein có cơng thức hóa học C20H14O4 thƣờng đƣợc viết tắt là “HIn” hoặc “phph”. Để đƣợc 100ml dung dịch phenolphtalein 1% cần dùng 1g phenolphtalein nguyên chất ở dạng bột màu trắng pha với 90ml cồn 900 và 10ml nƣớc cất và khuấy đều.
Phenolphtalein đƣợc sử dụng nhƣ một chất chỉ thị axit hoặc bazơ. Phenolphtalein sẽ không màu nếu tiếp xúc với axit và sẽ có màu hồng hoặc tím nếu tiếp xúc với bazơ. Khả năng chỉ thị axit hoặc bazơ cho thấy phenolphtalein có thể dùng để thử nghiệm các dấu hiệu của phản ứng cacbonat hóa trong vữa hoặc bê tơng.
Hình 4.4 Cồn 900 và Phenolphtalein nguyên chất
Dung dịch phenolphtalein đƣợc phu lên bề mặt mẫu để xác định mức độ xâm nhập của hóa chất ăn mịn.
Hình 4.6 Mẫu ngâm Na2SO4 sau 4, 8, 12, 16 tuần ( từ trái sang phải)
Hình 4.7 Mẫu ngâm NaCl sau 4, 8, 12, 16 tuần ( từ trái sang phải)
Kết quả cho thấy tất cả các mẫu vữa đều chuyển sang màu tím sau khi đƣợc phun dung dịch phenolphtalein 1% cho thấy đƣợc bản chất môi trƣờng kiềm bên trong các mẫu vữa geopolymer xốp do trong thành phần của vữa geopolymer có dung dịch NaOH mang tính kiềm. Mơi trƣờng kiềm này tƣơng tự nhƣ các loại vữa xi măng, bê
tông thông thƣờng do hydroxide canxi hình thành khi xi măng portland phản ứng với nƣớc. Môi trƣờng kiềm trong mẫu vữa geopolymer xốp có thể đƣợc kiểm sốt trong q trình thiết kế cấp phối và quá trình bảo dƣỡng, nhiệt độ bảo dƣỡng càng cao thì lƣợng NaOH sẽ càng giảm do NaOH tham gia vào phản ứng trùng ngƣng tạo liên kết geopolymer. Các mẫu sau quá trình ngâm trong các dung dịch ăn mịn vẫn giữ đƣợc tính kiềm, phần màu hồng sau khi phun phenolphtalein bị thu hẹp cách mép ngoài từ 0,5cm đến 1,5cm, sự ảnh hƣởng của các dung dịch ăn mịn là khơng nhiều.
4.3 Kiểm tra độ hút nƣớc
Các mẫu sau khi đƣợc dƣỡng hộ nhiệt và để tĩnh định ở nhiệt độ phịng trong 24 giờ thì đƣợc kiểm tra độ hút nƣớc theo tiêu chuẩn TCVN 3121-18:2003 thu đƣợc kết quả trong bảng sau:
Bảng 4.1 Độ hút nƣớc trung bình của các cấp phối
Cấp phối Khối lƣợng thể tích (kg/m3) Khối lƣợng ban đầu (g) Khối lƣợng sau khi ngâm nƣớc (g) Độ hút nƣớc (%) C1 1035 1625 1690 3,82 C2 1092 1715 1779 3,60 C3 1094 1718 1792 4,14 D1 1176 1847 1890 2,40 D2 1251 1965 2002 1,83 D3 1300 2041 2074 1,61
Hình 4.8 Độ hút nƣớc của các cấp phối
Ở cấp phối D1 D2 D3 các mẫu có độ hút nƣớc theo xu hƣớng giảm, cao nhất là cấp phối D1 2,4% và thấp nhất là D3 1,61%. Ở các cấp phối C1 C2 C3 các mẫu có độ hút nƣớc tƣơng đối cao, lớn nhất là C3 4,14% và thấp nhất là C2 3,6%.
Kết quả thu đƣợc cho thấy các cấp phối D có độ hút nƣớc thấp hơn hẳn các cấp phối C là do hàm lƣợng xốp có sự chênh lệch giữa hai cấp phối. Các cấp phối D với hàm lƣợng xốp 45% nên có độ rỗng ít hơn nên hút nƣớc ít hơn các cấp phối C với 55% hàm lƣợng xốp.
4.4 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng xốp đến độ thay đổi khối lƣợng theo thời gian ngâm.
Kết quả thí nghiệm về độ thay đổi khối lƣợng của mẫu theo phần trăm (%) sau khi ngâm trong các mơi trƣờng ăn mịn 20 tuần đƣợc thể hiện trong bảng sau:
Bảng 4.2 Độ thay đổi khối lƣợng mẫu theo phần trăm trong các mơi trƣờng ăn
mịn(%)
Ngâm hóa chất H2SO4
Cấp phối Mẫu ngâm nƣớc 4 tuần 8 tuần 12 tuần 16 tuần 20 tuần
C1 4 4,6 8 9,6 9 8,8 C2 3,7 4,3 6,9 9 8,5 8,1 C3 4,3 4,9 10,5 12,9 10,5 9,8 D1 2,4 3,2 6,4 6,9 6,8 6,1 D2 1,9 2,5 5,6 6,3 6 5,9 D3 1,6 1,6 5 5,4 5,1 5,1 Ngâm hóa chất Na2SO4
Cấp phối Mẫu ngâm nƣớc 4 tuần 8 tuần 12 tuần 16 tuần 20 tuần C1 4 8 10,6 11,3 10,2 9,7 C2 3,7 6,8 10,4 10,8 10,5 10,1 C3 4,3 7,9 9,6 11,3 11 10,3 D1 2,4 5,1 7,7 8,6 8,6 7,9 D2 1,9 4,7 7,8 8,6 8,2 7,9 D3 1,6 4,4 6 7,7 7,5 7
Ngâm hóa chất NaCl
Cấp phối Mẫu ngâm nƣớc 4 tuần 8 tuần 12 tuần 16 tuần 20 tuần C1 4 8,5 11,2 11,3 10,8 10,8 C2 3,7 9,2 12,4 11,8 10,8 9,8 C3 4,3 10,1 11,7 12,7 11,5 11 D1 2,4 5,2 7,5 8,1 7,7 7,5 D2 1,9 4,7 7,6 8,1 7,4 7,5 D3 1,6 4,3 5,7 7,5 6,9 6,8
Hình 4.9 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng xốp đến khối lƣợng vữa với cát/tro=1,3
Hình 4.11 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng xốp đến khối lƣợng vữa với cát/tro=1,9 Kết quả thí nghiệm đƣợc thể hiện trên hình cho thấy các mẫu vữa sau khi ngâm Kết quả thí nghiệm đƣợc thể hiện trên hình cho thấy các mẫu vữa sau khi ngâm trong các dung dịch có khuynh hƣớng tăng khối lƣợng nhiều nhất ở tuần 8 và tuần 12, sau đó giảm khối lƣợng dần ở các tuần tiếp theo. Các cấp phối C1, C2, C3 với hàm lƣợng xốp 55% tăng khối lƣợng từ 9% – 12,9% sau 12 tuần ngâm và từ 8,1% – 11% sau 20 tuần ngâm trong hóa chất. Các cấp phối D1, D2, D3 với hàm lƣợng xốp 45% tăng khối lƣợng từ 5,4% – 8,6% sau 12 tuần ngâm và từ 5,1% – 7,9% sau 20 tuần ngâm trong hóa chất. Mẫu vữa 55% xốp có độ rỗng lớn, sự tiếp xúc giữa các hạt xốp EPS và geopolymer nhiều hơn nên khi ngâm trong các dung dịch sẽ xảy ra hiện tƣợng mao dẫn lớn hơn nên có sự tăng khối lƣợng lớn hơn so với các mẫu vữa 45% xốp. Các mẫu vữa ngâm trong Na2SO4 và NaCl có mức tăng khối chênh lệch nhau không nhiều và cao hơn khoảng 2% so với mẫu ngâm trong H2SO4.
4.5 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng xốp đến cƣờng độ nén theo thời gian ngâm.
Kết quả thí nghiệm về cƣờng độ chịu nén (MPa) của mẫu sau khi ngâm trong các mơi trƣờng ăn mịn 20 tuần đƣợc thể hiện trong bảng sau:
Bảng 4.3 Cƣờng độ chịu nén (MPa) của mẫu sau 20 tuần ngâm trong các mơi trƣờng
ăn mịn
Ngâm hóa chất H2SO4
Cấp phối Nén lúc đầu 4 tuần 8 tuần 12 tuần 16 tuần 20 tuần C1 3,91 3,43 4,19 4,00 3,94 3,72 C2 4,27 4,25 4,56 4,34 4,13 3,86 C3 3,05 2,90 2,92 2,32 2,35 2,19 D1 5,01 5,00 5,52 4,99 4,93 4,75 D2 5,68 5,64 5,86 5,65 5,44 5,28 D3 6,15 6,09 6,33 6,04 5,82 5,70 Ngâm hóa chất Na2SO4
Cấp phối Nén lúc đầu 4 tuần 8 tuần 12 tuần 16 tuần 20 tuần C1 3,91 4,54 4,76 4,42 4,30 3,98 C2 4,27 4,49 5,06 4,52 4,45 4,22 C3 3,05 3,46 3,56 3,18 2,70 2,42 D1 5,01 5,23 5,71 5,39 5,16 5,03 D2 5,68 5,75 6,04 5,86 5,64 5,53 D3 6,15 6,15 6,51 6,44 6,17 5,92
Ngâm hóa chất NaCl
Cấp phối Nén lúc đầu 4 tuần 8 tuần 12 tuần 16 tuần 20 tuần C1 3,91 4,00 4,87 4,26 4,06 3,98 C2 4,27 4,41 4,96 4,47 4,23 3,98
C3 3,05 3,13 3,07 3,00 2,46 2,29 D1 5,01 5,30 5,48 5,22 5,17 4,78 D2 5,68 5,66 5,98 5,64 5,62 5,35 D3 6,15 6,14 6,49 6,37 6,08 5,76
Hình 4.13 Ảnh hƣởng của hàm lƣợng xốp đến cƣờng độ nén của vữa cát/tro=1,6
Kết quả thí nghiệm đƣợc biểu diễn trên hình cho thấy các mẫu vữa sau 8 tuần ngâm trong các dung dịch có khuynh hƣớng tăng cƣờng độ nén và bắt đầu giảm nhẹ ở các tuần tiếp theo. Các mẫu ngâm trong Na2SO4 và NaCl sau 20 tuần ngâm giảm cƣờng độ ít hơn so với mẫu ngâm trong H2SO4.
Sau 8 tuần ngâm mẫu trong hóa chất, các cấp phối vữa C1, C2, C3 với hàm lƣợng xốp 55% tăng cƣờng độ từ 0,8% – 24,6% so với ban đầu, riêng cấp phối C3 ngâm trong H2SO4 bị giảm cƣờng độ 4,2%. Các cấp phối D1, D2, D3 với hàm lƣợng xốp 45% tăng cƣờng độ từ 3% – 13,9%. Sau 20 tuần ngâm hóa chất, cấp phối C1, C2 có cƣờng độ nén dao động từ -9,5% đến +1,8%, riêng cấp phối C3 giảm mạnh 20,5% – 28,1%. Các mẫu vữa của cấp phối D1, D2, D3 giảm cƣờng độ nén ít và ổn định hơn, dao động từ -7,4% đến +0,5%.
Các mẫu vữa xốp 45% có mức độ giảm cƣờng độ sau q trình ngâm ăn mịn ít hơn khơng nhiều (khoảng 2%) so với mẫu vữa xốp 55% nhƣng có biên độ dao động ổn định hơn nhiều. Cấp phối C3 giảm cƣờng độ lớn và có thể mất khả năng mất cƣờng độ hoàn toàn nếu đƣợc tiếp xúc lâu hơn trong mơi trƣờng ăn mịn. Qua đó, các mẫu vữa với lƣợng xốp 45% có độ đặc chắc cao hơn nên ít bị xâm thực so với mẫu vữa xốp 55%. Theo kết quả cƣờng độ nén của mẫu vữa 0% xốp Bảng 4.4 cho thấy cấp phối B3 với tỉ lệ cát/tro 1,9 có cƣờng độ cao nhất, so sánh với vữa xốp 45% cũng đạt cƣờng độ cao nhất với cát/tro 1,9 và giữ cƣờng độ ổn định trong suốt quá trình ngâm, nhƣng với mẫu vữa xốp 55% với tỉ lệ cát/tro 1,9 sẽ bị mất cƣờng độ nhiều hơn và có khả năng mất hản cƣờng độ nén nếu đƣợc ngâm trong thời gian dài hơn. Qua đó cho thấy lƣợng xốp tối đa là 55% với tỉ lệ cát/tro 1,6 sẽ có khả năng tạo vữa với cƣờng độ đạt yêu cầu để chế tạo gạch chịu đƣợc tác động của sự ăn mòn.
Bảng 4.4 Kết quả cƣờng độ nén của mẫu vữa 0% xốp Cấp Cấp phối Na2SiO3/ NaOH Dung dịch/tro Cát/tro Dung dịch/ cốt liệu khô Khối lƣợng thể tích (Kg/m3) Cƣờng độ nén (MPa) B1 2,5 0,6 1,3 2,6 2105 38,93 B2 2,5 0,6 1,6 2,3 2173 44,96 B3 2,5 0,6 1,9 2,1 2245 50,07
4.6 Ảnh hƣởng của tỷ lệ cát/ tro đến cƣờng độ nén theo thời gian ngâm.
Hình 4.16 Ảnh hƣởng của cát/tro đến cƣờng độ nén của vữa ngâm Na2SO4