Chỉ tiêu thí nghiệm Phương pháp thí
nghiệm Kếtquảthínghiệm
Dmin - Dmax TCVN 7576-2:2006 2,20 mm
Khốilượng riêng TCVN 7576-4:2006 2,70 g/cm3
Khối lượng thể tích ở trạng thái khơ TCVN 7576-4:2006 2,61 g/cm3 Khối lượng thể tích ở trạng thái bảo
hoà TCVN 7576-4:2006 2,67 g/cm3
Độ hút nước TCVN 7576-4:2006 2,5 %
Khối lượng thể tích xốp TCVN 7576-6:2006 1,51g/m3
Hình 3.2. Biểu đồ thành phần hạt của đá dăm Bảng 3.6. Thành phần hạt của đá Bảng 3.6. Thành phần hạt của đá
Kích thước lỗ sàng vng (mm) 20 10 5
Lượng sót sàn riêng biệt (kg) 0,09 0,35 0,64
Lượng sót tích lũy (%) 9 44 99
Hình 3.3. Đá sử dụng cho cấp phối bê tông
0 20 40 60 80 100 5 10 15 20 25 L ượ n g sót t ích l ũ y (% ) Kích thước lỗ sàn (mm) Đá dăm Giới hạn thành phần hạt cát dùng trong XD theo TCVN 7576:2005
3.1.4 Cốt liệu nhỏ
Cốt liệu nhỏ dùng cho các cấp phối bê tông là cát. Cát dùng cho nghiên cứu phải thoả mãn các yêu cầu của TCVN 1770 : 1986 “Cát xây dựng – Yêu cầu kỹ thuật”.
Cát được sử dụng là cát sạch ở sơng Đồng Nai, cỡ hạt thơ. Các tính chất cơ lý như khối lượng riêng, khối lượng thể tích, thành phần hạt … được thí nghiệm theo Tiêu chuẩn Việt Nam. Cát đã được làm sạch và sấy khô trước khi đưa vào sử dụng.
Hình 3.4. Cát sử dụng cho cấp phối bê tông
3.1.5 Dung dịch hoạt hóa
Hỗn hợp dung dịch polymer hoạt hóa dùng để tạo phản ứng kết dính vật liệu hỗn hợp dung dịch Sodium Silicat (Na2SiO3) và dung dịch Sodium Hydroxit (NaOH).
3.1.5.1 Dung dịch Sodium Hydroxyde (NaOH)
Đối với việc sử dụng dung dịch NaOH, yêu cầu độ sạch của dung dịch NaOH phải đạt mức 98%. Yêu cầu cần phải xác định trước nồng độ dung dịch cần thiết để từ đó pha trộn dung dịch với nồng độ Mol đúng nhất từ công thức xác định nồng độ Mol, từ đó suy ra được khối lượng NaOH khan cần pha trộn vào dung dịch như sau. dd 100 1000 M NaOH C M V m P
mNaOH là khối lượng NaOH khan cần cho vào M là khối lượng Mol của NaOH (M=40) Vdd là thể tích dung dịch cần pha trộn
P là độ tinh khiết của dung dịch NaOH lấy bằng 99%
Dung dịch NaOH được pha chế từ Natri nguyên chất ở dạng rắn, màu trắng đục, độ tinh khiết trên 90%, khối lượng riêng 2,130 kg/m3
. Nồng độ mol pha chế và dùng trong thí nghiệm nghiên cứu là 10, 12, 14 mol.
3.1.5.2 Dung dịch Sodium Silicate (Na2SiO3)
Sodium Silicat trong thí nghiệm nghiên cứu này có tỉ lệ thành phần là SiO2 = 30.1%, Na2O = 9.4%, H2O = 60.5%. Hàm lượng SiO2/Na2O = 3.2, tỷ trọng 1.42
0.01 g/ml. Dung dịch này có màu trắng đục.
Dung dịch thủy tinh lỏng (Na2SiO3) là dung dịch có màu trắng đục, có đặc tính sệt, sánh, dễ dàng hịa tan trong nước. Thủy tinh lỏng là một dung dịch có khả năng tác dụng với nhiều chất ở dạng rắn, lỏng, khí. Thủy tinh lỏng dễ bị các axít phân hủy ngay cả axít cácboníc và tách ra kết tủa keo đơng tụ axít silicsic.
Dung dịch thủy tinh lỏng (Sodium Silicat) đóng một vai trị quan trọng trong q trình phản ứng tổng hợp chất kết dính Geopolymer. Tốc độ xảy ra phản ứng sẽ cao khi dung dịch kiềm kích hoạt chứa các ion silicate hòa tan trong dung dịch. Khi cho dung dịch thủy tinh lỏng vào dung dịch NaOH thì xảy ra hiện tượng phản ứng và sự trộn lẫn hai dung dịch lại với nhau. Dung dịch thủy tinh lỏng trong dung dịch kiềm kích hoạt sẽ giúp q trình tan rã các hạt tro bay sẽ diễn ra nhanh chóng hơn.
Hình 3.7. Dung dịch Sodium Silicate (Na2SiO3)
3.2 Thành phần cấp phối
3.2.1 Phương pháp thiết kế cấp phối
Khối lượng riêng của các nguyên vật liệu trong thành phần cấp phối bê tông là:
O Xỉ thép dạng bột mịn: 3600 kg/m3.
O Sodium Hydroxide: 2130 kg/m3.
O Sodium Silicate: kg/m3.
Xác định thành phần cấp phối dựa trên nguyên tắc là thể tích tuyệt đối V = 1m3
. Các nguyên vật liệu trong từng cấp phối có tỉ lệ khối lượng tương ứng với nhau, sao cho tổng thể tích là 1 m3.
3.2.2 Thiết kế thành phần cấp phối
Thành phần cấp phối bê tông Geopolymer sử dụng xỉ mịn được nhào trộn theo tỷ lệ Bột xỉ/Tro bay lần lượt là 0.6, 1, và 1.5. Nồng độ của dung dịch Sodium Hydroxide cũng được thay đổi là 8mol/l, 12mol/l và 16mol/l
Ngồi ra các cấp phối cịn thay đổi thời gian dưỡng hộ nhiệt là 2 – 6 -10 giờ để theo dõi sự thay đổi cường độ của bê tông Geopolymer xỉ mịn. Ngồi ra cịn đúc cấp phối bê tông Geopolymer không dùng xỉ mịn để đối chứng.
Bảng 3.7. Tỷ lệ phần trăm thành phần cấp phối theo khối lượng (kg/m3)
Tên cấp phối Đá Cát Bột Xỉ/Tro Sodium hydroxide Sodium Silicate Xỉ dạng bột
mịn Tro bay NaOH
Nồng độ (Mol) 01-1 1410 352,5 172,794 172,794 96,765 8 145,147 01-2 1410 352,5 172,794 172,794 96,765 12 145,147 01-3 1410 352,5 172,794 172,794 96,765 16 145,147 02-1 1410 352,5 207,352 138,235 96,765 8 145,147 02-2 1410 352,5 207,352 138,235 96,765 12 145,147 02-3 1410 352,5 207,352 138,235 96,765 16 145,147 03-1 1410 352,5 138,235 207,352 96,765 8 145,147 03-2 1410 352,5 138,235 207,352 96,765 12 145,147 03-3 1410 352,5 138,235 207,352 96,765 16 145,147 ĐC-1 1410 352.5 345,587 96,765 8 145,147 ĐC-2 1410 352.5 345,587 96,765 12 145,147 ĐC-3 1410 352.5 345,587 96,765 16 145,147
3.3 Phương pháp tạo mẫu và thí nghiệm 3.3.1 Phương pháp tạo mẫu 3.3.1 Phương pháp tạo mẫu
Sử dụng khuôn là khn mẫu hình trụ 100x200 (mm) để thực hiện các thí nghiệm.
Hình 3.8. Khn mẫu hình trụ 100x200 (mm)
Tạo ra bê tông Xỉ Geopolymer nhằm xác định tính chất cơ lý của bê tơng
3.3.2 Phương pháp thí nghiệm
3.3.2.1 Nhào trộn và đúc mẫu
Đối với cấp phối dưỡng hộ thường, các thành phần nguyên liệu sau khi định lượng được nhào trộn trong khoảng 1 phút tạo thành hỗn hợp khô. Hỗn hợp dung dịch sodium hydroxide, sodium silicate và nước đã chuẩn bị trước được đổ vào hỗn hợp khơ bắt đầu q trình 1 phút. Hỗn hợp bê tông được tạo mẫu theo tiêu chuẩn ASTM C780.
3.3.2.2 Dưỡng hộ và thí nghiệm
Sau khi tĩnh định 24 giờ, mẫu vữa được dưỡng hộ nhiệt và sau đó là dưỡng hộ tự nhiên trong 24 giờ.
3.3.2.3 Nén mẫu
Việc nén mẫu được tiến hành tại Phịng thí nghiệm vật liệu Trường ĐHSPKT TP.HCM. Kết quả nén mẫu được ghi nhận cho từng tổ mẫu ứng với từng cấp phối để tiến hành tổng hợp, tính tốn cường độ.
3.3.2.4 Xác định khối lượng thể tích mẫu
Mẫu bê tơng được sử dụng cho thí nghiệm là mẫu trụ (100×200 mm). Khối lượng thể tích của từng viên mẫu được tính theo cơng thức:
ρ = m/V (T/m3
, kg/m3, g/cm3) Trong đó:
ρ là khối lượng thể tích của mẫu bê tơng
m- Khối lượng của viên mẫu ở trạng thái cần thử Vv- Thể tích của viên mẫu
Khối lượng thể tích của bê tơng được tính bằng kg/m3 chính xác tới 10kg/m3 là trung bình số học của ba kết quả thử trên ba viên trong cùng một tổ mẫu.
3.3.2.5 Xác định độ hút nước của mẫu
Đặt các viên mẫu vào thùng ngâm
Để nước ngập 1/3 chiều cao mẫu trong một giờ. Sau đó tiếp tục đổ nước ngập 2/3 chiều cao mẫu trong một giờ nữa. Cuối cùng, đổ nước ngập qua khỏi mẫu hơn 5 cm và giữ độ cao này đến khi mẫu bão hịa nước.
Cứ sau 24 giờ thì lấy mẫu, lau ráo nước mặt và cân chính xác tới 0.5%. Mẫu được xem là bão hòa nước khi sau hai lần cân liên tiếp mà khối lượng mẫu chênh lệch nhau không quá 0.2%.
Các viên mẫu sau khi bão hịa nước sẽ được sấy khơ ở nhiệt độ 105-110 độ C cho đến khi khối lượng mẫu không đổi.
Tính tốn kết quả:
H = (m1 – m0 )*100/m0 Trong đó:
m1 – Khối lượng mẫu ở trạng thái bão hòa nước
m0 – Khối lượng mẫu ở trạng thái sấy khô đến khối lượng không đổi H – Độ hút nước của mẫu
CHƯƠNG 4: KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Các mẫu sau khi dưỡng hộ và đặt tĩnh định bắt đầu thí nghiệm xác định các chỉ tiêu cơ lý. Các mẫu bê tơng Geopolymer hình trụ 100x200 mm được đem cân xác định khối lượng sau đó đem nén lấy giá trị cường độ chịu nén và đem thí nghiệm xác định cường độ chịu kéo gián tiếp bằng phương pháp ép chẻ. Đối với mẫu dầm bê tơng kích thước 150x150x600 mm được đem uốn xác định cường độ chịu kéo khi uốn.
4.1 Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Sodium Hydroxide, tỷ lệ Xỉ/Tro và thời gian dưỡng hộ nhiệt đến cường độ chịu nén của bê tông Geopolymer xỉ mịn.
Thay đổi nồng độ của dung dịch Sodium Hydroxide lần lượt là 8M, 12M và 16M trong cấp phối. Sau đó dưỡng hộ nhiệt ở 1000C trong 2 giờ, 6 giờ và 10 giờ rồi đặt mẫu tĩnh định trong 24h tiếp theo. Thực hiện phương pháp nén phá hoại mẫu để xác định cường độ chịu nén như bảng 4.1.
Bảng 4-1. Cường độ chịu nén của bê tông Geopolymer xỉ mịn theo thời gian dưỡng hộ nhiệt
Cấp phối
Cường độ chịu nén bê tông Geopolymer xỉ mịn theo thời gian dưỡng hộ nhiệt ở 1000C (MPa)
2h 6h 10h 01-1 6.108 15.271 16.798 01-2 7.939 17.643 19.584 01-3 9.743 22.143 24.800 02-1 3.531 10.700 10.807 02-2 3.850 12.031 12.392 02-3 4.981 16.067 17.513 03-1 8.486 21.758 22.628 03-2 11.441 24.871 26.612 03-3 11.697 26.583 29.773 ĐC-1 8.291 17.640 21.168 ĐC-2 8.441 22.214 27.768 ĐC-3 12.318 28.647 35.809
Hình 4.1. Ảnh hưởng của thời gian dưỡng hộ nhiệt và tỷ lệ xỉ/tro đến cường độ chịu nén của bê tông Geopolymer xỉ mịn ở nồng độ dung dịch NaOH 8 Mol
Hình 4.2. Ảnh hưởng của thời gian dưỡng hộ nhiệt và tỷ lệ xỉ/tro đến cường độ chịu nén của bê tông Geopolymer xỉ mịn ở nồng độ dung dịch NaOH 12 Mol.
Hình 4.3. Ảnh hưởng của thời gian dưỡng hộ nhiệt và tỷ lệ xỉ/tro đến cường độ chịu nén của bê tông Geopolymer xỉ mịn ở nồng độ dung dịch NaOH 16 Mol.
Hình 4.4. Ảnh hưởng của thời gian dưỡng hộ nhiệt và tỷ lệ xỉ/tro đến cường độ chịu nén của bê tông Geopolymer xỉ mịn ở cấp phối 01 và 03 theo từng loại nồng độ NaOH.
Khi dùng xỉ mịn thay thế một phần tro bay trong bê tơng geopolymer thì tính chất cường độ chịu nén cũng tăng theo thời gian dưỡng hộ nhiệt giống như bê tơng Geopolymer tro bay thơng thường. Cấp phối có nồng độ dung dịch sodium hydroxide càng cao thì cường độ chịu nén càng cao. Khi tăng nồng độ dung dịch sodium hydroxide từ 8M đến 12M và 16M thì cường độ chịu nén tăng đều theo thời gian dưỡng hộ nhiệt trong khoảng từ 2 đến 6 giờ. Riêng khoảng thời gian từ 6 giờ đến 10 giờ thì chỉ có cấp phối đối chứng ĐC không sử dụng xỉ sẽ tiếp tục tăng đều cường độ chịu nén.
Trong khoảng thời gian dưỡng hộ nhiệt từ 2 giờ đến 6 giờ, tất cả các cấp phối đều có mức phát triển cường độ tương tự nhau, mức chênh lệch nhau không lớn. Điển hình nhất là cấp phối 01 và 03 tuy khác nhau về tỷ lệ Xỉ/Tro là 1 và 0.67 nhưng lại tương đương nhau về mức tăng cường độ chịu nén. Cấp phối 01- 3 và 03-3 có cùng mức tăng cường độ chịu nén là 127%, 01-2 và 03-2 có mức tăng lần lượt 122% và 117%, 01-1 và 03-1 có mức tăng lần lượt là 150% và 156%.
Khi tiếp tục dưỡng hộ nhiệt đến 10 giờ thì ở cấp phối đối chứng ĐC vẫn phát triển cường độ chịu nén, các cấp phối còn lại tăng chậm dần. Cường độ chịu nén cao nhất đạt 35.809 MPa, tăng 191% ở cấp phối ĐC-3, mức tăng cường độ nhiều nhất 229% từ 8.441 MPa đến 27.768 MPa ở cấp phối ĐC-2. Các cấp phối có thành phần xỉ mịn thì bắt đầu ổn định cường độ chịu nén sau 10 giờ dưỡng hộ nhiệt. Cường độ thấp nhất là 10.807 MPa, tăng 206% ở cấp phối 02-1, cao nhất là 29.773 MPa, tăng 155% ở 03-3. Các kết quả trên đã cho thấy cường độ chịu nén của bê tông Geopolymer xỉ mịn tăng mạnh nhất theo thời gian dưỡng hộ nhiệt là từ 2 giờ đến 6 giờ.
Các cấp phối 01, 02, 03 có hàm lượng xỉ mịn thay thế tro bay lần lượt là 50%, 60% và 40%. Sau 10 giờ dưỡng hộ nhiệt thì cường độ chịu nén ở cấp phối 01-3 và 03-3 lần lượt đạt 24.8 MPa và 29.773 MPa, riêng cấp phối 02-3 chỉ đạt 17.513 MPa. Tỷ lệ Xỉ/Tro ảnh hưởng trực tiếp đến cường độ chịu nén của mẫu bê tơng. Khi tăng hàm lượng xỉ thép có trong cấp phối thì cường độ chịu nén có
xu hướng giảm. Tuy nhiên, khi hàm lượng xỉ mịn chiếm từ 40% đến 50% thì cường độ chịu nén của mẫu có giảm nhưng khơng chênh lệch nhiều. Khi hàm lượng xỉ thép thay thế tro bay nhiều hơn 50% thì cường độ chịu nén của cấp phối có xu hướng giảm mạnh.
Xỉ thép thay thế tro bay được sử dụng trong đề tài tuy đã được sàng qua mắt sàng 0.15 mm nhưng kích thước hạt vẫn lớn hơn tro bay (1µm đến 20µm). Chính vì vậy khả năng phản ứng của xỉ thép trong q trình kiềm hoạt hóa vật liệu alumino-silicate thấp hơn so với tro bay. Các hạt tro bay có kích thước rất nhỏ nên dễ dàng tham gia vào phản ứng phân hủy nguyên liệu dạng cấu trúc ổn định thấp và phản ứng nội tại. Xét về thành phần hóa học thì xỉ thép có hàm lượng SiO2 (23.11%) và Al2O3 (12.52%) thấp hơn tro bay (SiO2 là 55.26% và Al2O3 là 16.58%). Tro bay sẽ cung cấp một hàm lượng đáng kể Silic và Al trong quá trình bẻ gãy các liên kết cộng hóa trị Si-O-Si và Al-O-Si khi nồng độ pH trong dung dịch kiềm tăng cao. Những nguyên tố này sẽ chuyển sang hệ keo, xảy ra sự tích tụ các sản phẩm bị phá hủy cũng như các phản ứng nội tại của chúng. Từ đó tạo ra một cấu trúc ổn định thấp và cuối cùng là quá trình tạo nên cấu trúc đông đặc và hình thành cường độ tốt hơn [2]. Xỉ thép có kích thước lớn và hàm lượng nguyên tố Si, Al thấp hơn tro bay nên khơng thể giúp q trình geopolymer hóa diễn ra mạnh mẽ, khiến vật liệu phát triển cường độ kém hơn.
Khi tăng thời gian dưỡng hộ nhiệt thì các phản ứng trùng ngưng trong quá trình Geopolymer hóa xảy ra triệt để hơn. Bên cạnh đó, lượng hơi nước trong bê tơng thốt ra nhiều hơn, làm cho mẫu đặc chắc và đạt cường độ chịu nén cao. Tuy nhiên, cường độ chịu nén tăng nhanh trong thời gian 6 giờ đầu dưỡng hộ và tăng chậm dần theo thời gian 4 giờ dưỡng hộ nhiệt tiếp theo. Tính chất này cũng giống với tính chất của bê tông geopolymer tro bay [5][6]. Tất cả mẫu bê tông geopolymer xỉ mịn đều đạt cường độ chịu nén cao khi được dưỡng hộ nhiệt. Đề tài sử dụng bê tơng Geopolymer xỉ mịn có cường độ tương đương với bê tông xi măng mác 200 và 250 được dùng phổ biến ngồi cơng trường. Trong
đề tài này đề xuất điều kiện dưỡng hộ cho bê tông geopolymer xỉ mịn ở 1000C trong 6 giờ, với tỷ lệ Xỉ/Tro lần lượt là 1 và 0.67.
4.2 Ảnh hưởng của nồng độ dung dịch Sodium Hydroxide, tỷ lệ Xỉ/Tro và thời gian dưỡng hộ nhiệt đến khối lượng thể tích của bê tơng Geopolymer thời gian dưỡng hộ nhiệt đến khối lượng thể tích của bê tơng Geopolymer xỉ mịn
Khi xét đến ảnh hưởng của nồng độ dung dịch NaOH, tỷ lệ Xỉ/Tro và thời gian dưỡng hộ nhiệt đến khối lượng thể tích của bê tơng Geopolymer xỉ mịn, kết quả thu được như bảng 4.2
Bảng 4-2. Khối lượng thể tích bê tông Geopolymer xỉ mịn theo thời gian dưỡng hộ