Chƣơng 3 : THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ
3.3.2. Khảo sát ảnh hƣởng của chất cải biến nền
Mặc dù kỹ thuật ngun tử hóa khơng ngọn lửa có độ nhạy và độ chính xác cao nhưng ảnh hưởng của nền mẫu đến độ hấp thụ của Cd, Pb là rất lớn, nhất là trong các nền mẫu phức tạp. Nếu trong mẫu có chứa các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi, khó ngun tử hóa thì nó sẽ gây khó khăn cản trở cho q trình hóa hơi và ngun tử hóa các nguyên tố cần phân tích dẫn đến làm giảm độ ổn định và cường độ vạch phổ. Vì vậy, để kết quả có độ chính xác cao ta phải tìm cách làm giảm hoặc loại trừ sự ảnh hưởng của nền mẫu. Để làm được việc này người ta có thể tăng nhiệt độ ngun tử hóa hoặc thêm vào mẫu phân tích chất cải biến hóa học nền mẫu:
- Nhóm các chất khi thêm vào mẫu phân tích tạo thành các hợp chất dễ bay hơi, cho phép loại những thành phần nền ra khỏi mẫu phân tích trước khi nguyên tử hóa chất phân tích. Ví dụ như: axit ascorbic, axit oxalic…
- Nhóm các chất khi thêm vào mẫu phân tích tạo thành các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi. Vì vậy cho phép tăng nhiệt độ tro hóa, nguyên tử hóa, giữ lại chất phân tích đồng thời loại thành phần nền khi ở nhiệt độ cao. Thuộc nhóm này có thể nói đến muối nitrat của Pd, Mg, Ni, Cu hay muối photphat amoni (NH4H2PO4 và (NH4)2HPO4)
Đối với Cd: Để chọn được chất cải biến phù hợp chúng tôi khảo sát đối với
dung dịch chuẩn Cd 1ppb trong HNO3 2% với một số chất cải biến hóa học. Kết quả được thể hiện qua bảng 3.13 và hình 3.5.
Bảng 3.13. Ảnh hƣởng của một số chất cải biến đến đo phổ đối với Cd
Chất cải biến
Nồng độ
C% 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08
%RSD 1,89 1,66 0,38 2,65 3,22
Mg(NO3)2 Abs 0,1583 0,1621 0,1598 0,1611 0,1629
%RSD 3,05 2,57 3,67 0,52 4,43
NH4H2PO4 Abs 0,1745 0,1762 0,1721 0,1747 0,1736
%RSD 1,51 2,36 4,25 3,65 4,56
Các chất cải biến Pd(NO3)2, Mg(NO3)2, NH4H2PO4 khi thêm vào mẫu phân tích tạo thành các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi. Vì vậy cho phép tăng nhiệt độ tro hóa, ngun tử hóa, giữ lại chất phân tích đồng thời loại thành phần nền khi ở nhiệt độ cao.
0,16 0,17 0,18 0,19 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 C% chất cải biến Abs
Hình 3.5. Ảnh hƣởng chất cải biến đến phép đo phổ
Với: ▪ là các điểm của đồ thị khi dùng Mg(NO3)2 ♦ là các điểm của đồ thị khi dùng Pd(NO3)2 ▲ là các điểm của đồ thị khi dùng NH4H2PO4
Dựa vào thực nghiệm so sánh RSD%, độ hấp thụ quang khi sử dụng các chất cải biến trên, chúng tôi chọn Pd(NO3)2 0,04% vì có độ lặp lại tốt (sai số nhỏ), kết quả đo được ổn định và tín hiệu nền nhỏ.
Đối với Pb: Để chọn được chất cải biến phù hợp chúng tôi khảo sát đối với
dung dịch chuẩn Pb 4ppb trong HNO3 2% với một số chất cải biến hóa học. Kết quả được thể hiện qua bảng 3.14 và hình 3.6.
Bảng 3.14. Ảnh hƣởng của một số chất cải biến đến đo phổ đối với Pb Chất cải Chất cải biến Nồng độ C% 0,01 0,02 0,04 0,06 0,08 Pd(NO3)2 Abs 0,1087 0,1089 0,1097 0,1061 0,1010 %RSD 1,04 2,61 0,47 2,09 2,44 Ni(NO3)2 Abs 0,2005 0,1605 0,1924 0,1661 0,1801 %RSD 1,54 1,13 1,15 1,93 2,10 Mg(NO3)2 Abs 0,1422 0,1489 0,1823 0,1840 0,2652 %RSD 3,35 1,93 3,99 2,11 3,85
Các chất cải biến Pd(NO3)2, Ni(NO3)2, NH4H2PO4 khi thêm vào mẫu phân tích tạo thành các hợp chất bền nhiệt, khó bay hơi. Vì vậy cho phép tăng nhiệt độ tro hóa, nguyên tử hóa, giữ lại chất phân tích đồng thời loại thành phần nền khi ở nhiệt độ cao.
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 C% chất cải biến A b s
Hình 3.6. Ảnh hƣởng chất cải biến đến phép đo phổ
Với: ▪ là các điểm của đồ thị khi dùng Ni(NO3)2 ♦ là các điểm của đồ thị khi dùng Pd(NO3)2 ▲ là các điểm của đồ thị khi dùng Mg(NO3)2
Dựa vào thực nghiệm so sánh RSD%, độ hấp thụ quang khi sử dụng các chất cải biến trên, chúng tôi chọn Pd(NO3)2 0,04% vì có độ lặp lại tốt (sai số nhỏ), kết quả đo được ổn định và khơng có tín hiệu nền.