Mẫu 1 2 3
CPb(ppb) 1 6 10
Abs 0,0262 0,1359 0,2250
Lần đo Absi %X Absi %X Absi %X
1 0,0257 1,9 0,1348 0,80 0,2151 4,40 2 0,0263 0,38 0,1359 0,00 0,2232 0,80 3 0,0259 1,14 0,1362 0,22 0,2334 3,73 4 0,0258 1,52 0,1361 0,14 0,2242 0,35 5 0,0261 0,38 0,1357 0,14 0,2241 0,4 6 0,0264 0,76 0,1354 0,36 0,2395 5,55 7 0,0269 2,67 0,1355 0,29 0,2331 3,60 8 0,026 0,76 0,1352 0,51 0,2599 5,28 Atb 0,0261 0,28 0,1356 0,22 0,2284 1,52 S 0,00039 0,0004 0,007 %RSD 1,49 0,34 3,47
Nhận xét: Kết quả khảo sát cho thấy sai số và hệ số biến động của phép đo đều
nhỏ và nằm trong giới hạn cho phép. Hệ số biến thiên ở 3 vùng đều khá nhỏ,vì vậy có thể kết luận sai số của phép đo nhỏ, độ lặp lại của phép đo tốt. Sai số ở giữa đường chuẩn luôn nhỏ hơn ở 2 đầu đường chuẩn và tuân theo quy định phân bố sai số Gause.
3.5. Khảo sát chọn điều kiện xử lý mẫu 3.5.1. Xử lý mẫu trong lò nung (cách 1) 3.5.1. Xử lý mẫu trong lò nung (cách 1)
Mẫu được tiến hành xử lý theo phương pháp tro hóa khơ trong chén sứ như sau: Sơ chế thuốc đông y: 5 mẫu thuốc đông y được cắt nhỏ, phơi khô.
5 mẫu thuốc đông y đã được sơ chế và 1 mẫu trắng cân mỗi mẫu 0,5 g thuốc đông y chuyển vào 5 chén nung, thấm ướt bằng 2 ml axit HNO3 2%, sấy khô, nung.
Tác nhân xử lý tro mẫu: 5ml HNO3 đặc 65%, 1ml H2O2 30%.
Đưa 5 mẫu trên vào lò nung, tiến hành nung ở 5000C trong thời gian 2h. Sau đó chuyển cốc lên bếp, thêm 5ml HNO3 65%, thêm 1ml H2O2 30%, cô cạn mẫu đến muối ẩm, định mức trong bình định mức 25 ml bằng HNO3 2% và lọc. Đây là dung dịch mẫu phân tích Pb, Cd.
Hình 3.11. Sơ đồ quy trình phá mẫu bằng lị nung
Dung dịch mẫu phân tích thu được đem đo GF-AAS theo các điều kiện ở bảng 3.15 ta thu được kết quả ở bảng 3.22