a. Tổng hợp phối tử N(4)-metylthiosemicacbazon axetophenon (Hmthacp) và N(4)- phenylthiosemicacbazon axetophenon (Hpthacp)
Hũa tan 0,01 mol (N(4) - metyl thiosemicacbazit (1,05g) hay N(4)-phenyl thiosemicacbazit (1,67g) vào 30 ml nƣớc đó điều chỉnh mụi trƣờng bằng HCl đến pH: 1 - 2 và thờm vào đú 20 ml dung dịch etanol núng của 0,01mol axetophenon (1,2 ml). Khuấy đều hỗn hợp ở nhiệt độ phũng trờn mỏy khuấy từ sẽ thấy kết tủa màu trắng tỏch ra và tiếp tục khuấy thờm 2 giờ nữa ở nhiệt độ phũng. Chất rắn màu trắng này đƣợc lọc và rửa nhiều lần bằng nƣớc cất, hỗn hợp etanol - nƣớc và cuối cựng dội nhanh bằng etanol trờn phễu lọc đỏy thuỷ tinh xốp. Làm khụ sản phẩm trong bỡnh hỳt ẩm đến khối lƣợng khụng đổi. Hiệu suất tổng hợp đạt 90%.
b. Tổng hợp phối tử N(4) - phenylthiosemicacbazon 2 - axetylthiophen (Hpthact)
Hũa tan 0,01mol N(4) - phenylthiosemicacbazit (1,67g) vào 30ml nƣớc đó điều chỉnh mụi trƣờng bằng HCl đến pH: 1 - 2 và thờm vào đú 20 ml dung dịch etanol núng của 0,01 mol 2 - axetylthiophen (1,3 ml). Khuấy đều hỗn hợp ở nhiệt độ phũng trờn mỏy khuấy từ sẽ thấy kết tủa màu vàng nhạt tỏch ra và tiếp tục khuấy thờm 2 giờ nữa ở nhiệt độ phũng. Chất rắn màu vàng nhạt này đƣợc
lọc và rửa nhiều lần bằng nƣớc cất, hỗn hợp etanol - nƣớc và cuối cựng dội nhanh bằng etanol trờn phễu lọc đỏy thuỷ tinh xốp. Làm khụ sản phẩm trong bỡnh hỳt ẩm đến khối lƣợng khụng đổi. Hiệu suất tổng hợp đạt 85%.
Kết quả tổng hợp cỏc phối tử và màu sắc, dung mụi hũa tan chỳng đƣợc trỡnh bày trong Bảng 2.1.
Bảng 2.1. Một số đặc trưng của cỏc phối tử và dung mơi hịa tan
STT Phối tử
Dung mơi hồ tan Ký hiệu Màu sắc Hiệu suất tổng hợp
1 Hmthacp Trắng 90 Etanol, CHCl3, DMF, DMSO… 2 Hpthacp Trắng 90 Etanol, CHCl3, DMF, DMSO… 3 Hpthact Vàng nhạt 85 Etanol, CHCl3, DMF, DMSO…
2.2.2. Tổng hợp phức chất
Cỏc phức chất đƣợc tổng hợp theo sơ đồ sau: