Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) tổng hợp và xác định các đặc trưng của selen kim loại kích thước nano sử dụng một số phương pháp tổng hợp xanh (Trang 30 - 32)

1.1.1.2 .Tính chất vật lý

2.2. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

2.2.1. Dụng cụ

- Bình cầu hai cổ 500 ml;

- Phễu nhỏ giọt để điều chỉnh tốc độ; - Phễu lọc thuỷ tinh xốp;

- Giấy đo pH vạn năng; - Nhiệt kết thủy ngân 100oC; - Giấy lọc băng vàng;

- Ống li tâm loại 50 ml;

- Và một số dụng cụ thủy tinh thông dụng khác (pipet, ống đong…);

2.2.2. Thiết bị

- Cân điện tử có độ chính xác ± 10-4 g; - Máy khuấy từ gia nhiệt;

- Bộ khuấy cơ; - Máy ly tâm; - Tủ sấy;

- Thiết bị đông khô.

2.2.3. Hóa chất

Các hóa chất chủ yếu được sử dụng gồm bột selen (Se), Na2SO3 và axit ascorbic là loại tinh khiết của Merck.

Alginat dạng bột, được chiết xuất từ rong mơ, là sản phẩm của Viện Nghiên cứu và ứng dụng công nghệ Nha Trang.

Chuẩn bị tiền chất

Dung dịch Na2SeSO3 0,1M được chuẩn bị bằng phản ứng giữa Se bột với dung dịch Na2SO3. Quá trình được thực hiện trong bình cầu có lắp sinh hàn để hồi lưu phần dung dịch bay hơi, Hỗn hợp phản ứng được khuấy và gia nhiệt bằng máy khuấy từ. Nhiệt độ thí nghiệm được đo bằng nhiệt kế thủy ngân. Hỗn hợp được khuấy liên tục trong thời gian khoảng 1 giờ ở nhiệt độ 95 - 100oC cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt, chứng tỏ Se đã chuyển hoàn toàn thành Na2SeSO3 [5]. Phản ứng xảy ra như sau:

Na2SO3 + Se  Na2SeSO3 (2.1)

Na2SO3 được lấy dư so với Se để hỗn hợp ln có mơi trường kiểm (pH > 8.5), đảm bảo không xảy ra phản ứng nghịch chuyển lại Se nguyên tố. Dung dịch

Na2SeSO3 tạo thành được bảo quản trong tối để tránh q trình oxi hóa do ánh sáng mặt trời.

Dung dịch alginat được chuẩn bị bằng cách khuấy alginat trong nước cất ở nhiệt độ 75oC trong 1h.

Một phần của tài liệu (LUẬN văn THẠC sĩ) tổng hợp và xác định các đặc trưng của selen kim loại kích thước nano sử dụng một số phương pháp tổng hợp xanh (Trang 30 - 32)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(68 trang)