CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu xác định các đặc tính sản phẩm
3.1.1. Sản phẩm cardanol của quá trình chưng cất
Sản phẩm cacdanol thu được là một chất lỏng trong suốt, màu vàng nhạt, sánh, có mùi đặc trưng, để ngồi khơng khí nhanh bị oxy hóa; Rf = 0.56 (TLC, silicagel, n-hexan/diclometan = 1:6, v/v). TT Rf KMnO4 0,1% 1 0,21 Vàng 2 0,56 Vàng đậm 3 0,76 Vàng 4 0,93 Vàng
Bảng 3.1. Kết quả phân tích cacdanol chưng cất được bằng sắc kí lớp mỏng
Phổ IR:
Băng hấp thụ ở 3353 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của nhóm O-H. Dao động hóa trị của nhóm C-H vịng thơm nằm ở vị trí 3012 cm-1. Hai băng hâp thụ ở 1593 và 1457 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị của C=C thơm. Sự xuất hiện của 3 tín hiệu hấp thụ tại 693, 783 và ~850 cm-1 là đặc trưng của vòng thơm thế di-1,3 (di-meta). Ngoài ra, 2 băng hấp thụ mạnh tại 2927 và 2863 cm-1 là dao động của C-H no.
Phổ 1
H-NMR (500 MHz, CDCl3, -ppm):
Ở vị trí δ = 5,0 ppm là tín hiệu đặc trưng của proton trong nhóm -OH dưới dạng singlet. Vùng δ = 6,6 ÷ 7,2 ppm cho tín hiệu cộng hưởng của 4 proton trong vòng thơm cụ thể như sau: proton H3 cho tín hiệu cộng hưởng tại δ = 7,14 ppm dưới dạng triplet (J = 15,5 Hz); proton H2 và H4 cho tín hiệu cộng hưởng tại δ = 6,64 và 6,76 ppm đều ở dạng doublet (J = 2 và 7,5 Hz); proton H1 cho tín hiệu cộng hưởng
tại δ = 6,66 ppm dưới dạng br.singlet. Tín hiệu multiplet ở vùng δ = 5,3 ÷ 5,5 ppm đặc trưng cho 2 proton của nhóm CH=CH trong mạch dài C15H31-n.
Từ các thơng tin đã phân tích ở trên, ta có thể khẳng định đã chưng cất thành công cacdanol từ dầu vỏ hạt điều Việt Nam với hiệu suất 70%.
n = 0, 2, 4, 6
Hình 3.1. Sản phẩm cacdanol chưng cất được