CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Nghiên cứu xác định các đặc tính sản phẩm
3.1.2. Sản phẩm của quá trình tổng hợp oxim
a. Sản phẩm cacbonyl hóa
Phổ 1H-NMR (500 MHz, CDCl3, -ppm): Ở vị trí δ = 11 ppm là tín hiệu đặc trưng cho proton nhóm HC=O. Ở vị trí δ = 9,8 ppm là tín hiệu đặc trưng cho proton nhóm O-H. Vùng phổ δ = 6,7 ÷ 7,5 ppm xuất hiện các tín hiệu cộng hưởng đặc trưng cho các proton của C-H thơm: proton H1 cho tín hiệu tại δ = 6,80 ppm dưới dạng singlet; proton H2 cho tín hiệu cộng hưởng tại δ = 7,45 ppm (J = 7,5 Hz) dưới dạng doublet; proton H3 cho tín hiệu cộng hưởng tại δ = 6,83 ppm (J = 8 Hz) dưới dạng doublet.
b. Sản phẩm oxim hóa
Phổ IR: Băng hấp thụ ở 3453 cm-1
đặc trung cho dao động hóa trị của nhóm O-H. Dao động hóa trị của C-H vịng thơm xuất hiện ở 3005 cm-1. Hai tín hiệu tại 2927 và 2870 cm-1 đặc trung cho dao động hóa trị của C-H no. Một tín hiệu của có cường độ trung bình tại 1621 cm-1 đặc trưng cho dao động hóa trị C=N-OH ở oxim.
Phổ 1
H-NMR (500 MHz, CDCl3, -ppm): 2 singlet ở δ = 8,1 và 7,3 ppm đặc trưng cho proton của OH vòng thơm và C=N-OH. Trong vùng phổ δ = 6,7 ÷ 7,2 ppm xuất hiện các tín hiệu cộng hưởng đặc trưng của proton thơm: tín hiệu doublet tại δ = 7,06 ppm ( J = 8 Hz) tương ứng với proton H2; singlet ở δ = 6,76 ppm tương ứng với proton H1; tín hiệu doublet tại δ = 6,72 ppm ( J = 8 Hz) tương ứng với
proton H3. Phổ 13
C-NMR (500 MHz, CDCl3, -ppm), DEPT 90 và 135: Quan sát phổ
đồ ta nhận thấy trong vùng phổ có δ > 200 ppm khơng xuất hiện tín hiệu cộng hưởng đặc trưng của nhóm C=O.
Dựa vào các dữ kiện phân tích ở trên, ta có thể khẳng định cơng thức của sản phẩm oxim hóa như sau: