CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2. Đánh giá kết quả hấp thụ ion kim loại của andoxim
3.2.2. Khả năng hấp thụ Cu2+ của adoxim
của adoxim
Kết quả hấp thụ và giải hấp đồng được trình bày trong bảng sau:
V1 (mL) Số mg Cu hấp thụ/1g oxim V2 (mL) Số mg Cu giải hấp/1g oxim A1 25 16,19 B1 4 12,08 A2 25,7 13,95 B2 0,9 2,88 A3 3 86,59 B3 - -
Bảng 3.3. Lượng Cu2+ hấp thụ và giải hấp trên 1 gam oxim.
Dung môi cho hợp chất oxime đóng vai trị quan trọng trong việc hấp thụ đồng. Nếu sử dụng các dung môi phân cực như ethanol, isopropyl alkol như đã được đề cập đến trong, thì hiệu suất hấp thụ hấp.
Trong quá trình chiết tách, nếu sử dụng các dung mơi phân cực thì bản thân các dung mơi này khơng những đóng vai trị là chất hòa tan các oxim mà còn tham gia vào quá trình chiết tách. Ảnh hưởng của dung mơi trong pha hữu cơ và tương quan giữa pha hữu cơ và pha nước phụ thuộc vào một số yếu tố sau:
Thứ nhất, tương tác giữa dung mơi và chất chiết tách làm thay đổi hoạt tính của chất chiết tách trong cả pha hữu cơ và quá trình giải hấp.
Thứ hai, tương tác giữa dung môi với ion kim loại tạo thành bởi các liên kết giữa ion kim loại và dung môi làm thay đổi nồng độ của ion kim loại trong pha nước. Ví dụ điển hình cho trường hợp thứ nhất có thể thấy rõ qua việc chiết tách ion Cu bởi hidrooxime có nhóm chức hidrooxime là nhóm chức hấp thụ electron. Do đó hiệu suất hấp thụ ion Cu sẽ giảm xuống 4, 5 lần nếu sử dụng các dung môi phân cực mạnh như alcohol hoặc keton. Trong khi đó nếu sử dụng dung mơi khơng phân cực như hydrocacbon thì sẽ khơng tạo nên các liên kết phụ như trên. Do vậy, hiệu suất của q trình chiết tách Cu khơng bị ảnh hưởng.
Quá trình giải hấp ion Cu2+ được thực hiện tốt nhất trong môi trường axit H2SO4. Nồng độ thích hợp cho việc giải hấp Cu2+ là 1M.
KẾT LUẬN
Luận văn đã đạt được những kết quả như sau:
Bằng phương pháp chưng cất phân đoạn dưới áp suất giảm, đã tách thành công cacdanol khỏi dầu vỏ hạt điều với hiệu suất 70%.
Tổng hợp thành công hợp chất andoxim từ cacdanol theo phương pháp 2 giai đoạn. Bằng các phương pháp phổ hiện đại như IR, 1H-NMR, 13C-NMR và DEPT đã xác định được cấu trúc của andoxim.
Oxim tổng hợp được có khả năng hấp thụ ion kim loại Ga3+ và Cu2+. Kết quả cụ thể như sau:
- Đối với hấp thụ đồng: Oxim thể hiện khả năng hấp thụ đồng rất tốt khi sử dụng dung môi n-hexan (hiệu suất hấp thụ đạt ~90%) tuy nhiên chưa thể giải hấp thành công.
- Đối với hấp thụ gali: hỗn hợp 5 g andoxim, 6 mL isodecanol và 38 mL kerosen có khả năng hấp thụ cao nhất với nồng độ Ga trong dung dịch giải hấp là 14,69 mg/L. Tuy nhiên hiệu suất hấp thụ và giải hấp chưa cao, so sánh với Kelex 100 thì thấp hơn gần 3 lần. Ngoài ra, mức độ chọn lọc cũng tương đối thấp do lượng Al tồn tại trong dung dịch giải hấp là rất nhiều (gần 17 lần lượng Ga).
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1. Nguyễn Hữu Đĩnh, Đỗ Đình Rãng (2006), Hóa học hữu cơ 1, NXB Giáo
Dục, tr. 351-355.
2. Võ Phiên cùng cộng sự (1981), “ Polyme trên cơ sở cardanol”, Tạp chí Hóa
học, T.19, số 2, tr. 3-9.
3. Võ Phiên, Raubach, Constituent and structure of Cashew Nut Shell Liquid of
Viet Nam.
4. Nguyễn Bội Quỳnh, Phạm Đình Thanh (1983), Cây đào lộn hột: cây Điều,
NXB nơng nghiệp.
5. Đỗ Đình Rãng, Đặng Đình Bạch, Nguyễn Thị Thanh Phong (2007), Hóa học
hữu cơ 2, NXB Giáo Dục, tr. 201-203.
6. Phan Hữu Trinh (1988), Cây Điều: gieo trồng, chăm sóc, chế biến, NXB
tổng hợp Phú Khánh.
Tiếng Anh
7. Abdul Kader, J.A.M., Varadhraj, A., Srinivasan, G.N., Raman, R. & Srinivasan,R. (1982), “Gallium as a byproduct of aluminium industries in India”, Trans. of the Indian Institute of Metals, 35(3), pp. 276-280.
8. Abdul Kader, J.A.M., Varadhraj, A., Srinivasan, G.N. & Srinivasan, R. (1975), “Electrowinning of gallium-studies with the concentrated soda solutions in the Bayer cycle”, Trans. of the SAEST,10(4), pp. 249-254.
9. Archana Devi, Deepak Srivastava (2007). “Studies on the blends of cacdanol-based epoxidized novolac type phenolic resin and carboxyl- terminated polybutadiene (CTPB)”, Materials Science and Engineering A 458, pp. 336–347.
10. Bina Gupta, Niti Mudhar, S.N. Tandon, “Extraction and Separation of Gallium Using Cyanex 301: Its Recovery from Bayer’s Liquor”, Ind. Eng. Chem. Res. 2005, 44, 1922-1927.
11. B.S. Rao, Aruna Palanisamy (2011), “Monofunctional benzoxazine from cacdanol for bio-composite applications”, Reactive and Functional Polymers, Volume 71, Issue 2, pp. 148-154.
12. Borgess, P.P. & Masson, I.O.C. (1994), “Solvent extraction of gallium with Kelex 100 from Brazilian weak sodium aluminate solutions”, Minerals Engineering, 7(7), pp. 933-941.
13. C. V. Mythili, A. Malar Retna and S. Gopalakrishnan (2007), “Synthesis, mechanical, thermal and chemical properties of polyurethanes based on cacdanol”, Bulletin of Materials Science, Volume 27, Number 3, pp. 235-
241.
14. G.V.K. Puvvada, “Liquid–liquid extraction of gallium from Bayer process liquor using Kelex 100 in the presence of surfactants”, Hydrometallurgy 52
(1999), 9–19.
15. Giuseppe Mele, Jun Li, Eleonora Margapoti, Francesca Martina, Giuseppe Vasapollo (2009), “Synthesis of novel porphyrins cacdanol based via cross metathesis”, Catalysis Today, Volume 140, Issues 1–2, pp. 37-43.
16. J.M. Lamerant, US patent 5102512, 4/1992.
17. Leveque, A. & Helegorsky, J. (1977)., “The recovery of gallium from Bayer process aluminate solutions by liquid-liquid extraction”, International Solvent Extraction Conference, pp. 439-442.
18. L.K. Aggarwal, P.C. Thapliyal, S.R. Karade (2007), “Anticorrosive properties of the epoxy–cacdanol resin based paints”, Progress in Organic Coatings, Volume 59, Issue 1, 2, pp. 76-80.
19. Maffezzolia. A, Calo. E and .et.al. (2004), “Cacdanol based matrix biocomposites reinforced with natural fibres”, Composites Science and Technology, 64, pp. 839–845.
20. M. Nakayama, H. Egawa, “Recovery of Gallium(III) from Strongly Alkaline Media Using a Kelex-100-Loaded Ion-Exchange Resin”, Ind. Eng. Chem. Res., 1997, 36 (10), 4365–4368.
21. Phatak, G.M. & Gangadharan, K. (1994), “Extraction of gallium from Bayer liquors: A report on the indigenous research and development”, Proc. of the
Xth ISAS National Symposium on Strategic and Hi-Tech Metals Extraction and Process Characterization, Udaipur Chapter, India, pp. 4-6.
22. Pesic, B. & Zhou, T. (1988), “Recovering gallium with Kelex 100”, Journal
of Metals, 40(7), pp. 24-26.
23. Peter R. Seidl, European Patent EP1058676, 05/2003; US patent 6673969 B2, 1/2004.
24. P. H. Gedam and P. S. Sampathkumaran (1986), “Cashew nut shell liquid: Extraction, chemistry and applications”, Progress in Organic Coatings, Volume 14, Issue 2, pp. 115 – 157.
25. P.P. Borges, I.O.C. Masson, “Solvent extraction of gallium with kelex 100 from Brazilian weak sodium aluminate solution, Minerals Engineering”, Volume 7, Issue 7, July 1994, 933-941.
26. Ranjana Yadav, Deepak Srivastava (2007), “Kinetics of the acid-catalyzed cacdanol–formaldehyde reactions“, Materials Chemistry and Physics, 106,
pp. 74–81.
27. Ryohei Ikeda, Hozumi Tanaka, Hiroshi Uyama, Shiro Kobayashi (2002), “Synthesis and curing behaviors of a crosslinkable polymer from cashew nut shell liquid”, Polymer, Volume 43, Issue 12, pp. 3475-3481.
28. Sato, T. & Oishi, H. (1986), “Solvent extraction of gallium (III) from sodium hydroxide solutions by alkylated hydroxyquinoline”, Hydrometallurgy, 16, pp. 315-324.
29. T. Zhou, B. Pesic, “Solvent extraction of Gallium with Kelex 100 from artificial sodium aluminate solutions”, Trans. Instn. Min. Metall. C, 98
(1989), C147–C152. 30. Y. Kataoka, US patent 4468374, 8/1984. Internet 31. http://en.wikipedia.org/wiki/Vacuum_distillation 32. http://trongraulamvuon.com/ky-thuat-trong-cay/vi-thuoc-tu-cay-dieu/ 33. http://www.deltat.com/pdf/Principles%20of%20Distillation.pdf
Những cơng trình có liên quan đã cơng bố
Báo cáo
1. Hồng Anh Sơn, Trần thị Hương, Nguyễn Hồng Nhung, Vũ Hồng Sơn, Trần Quế Chi, Bùi Quốc Nam, Võ Thành Phong, “Tổng hợp và nghiên cứu cấu trúc, các đặc tính lý-hóa, khả năng hấp thụ ion kim loại Cu2+
của oxime từ cardanol Việt Nam”, Hội nghị toàn quốc về Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu lần thứ 8 (SPMS2013), tháng 11/2013-Thái Nguyên.
2. Hoàng Anh Sơn, Trần thị Hương, Nguyễn Hồng Nhung, Vũ Hồng Sơn, Trần Quế Chi, Bùi Quốc Nam, Nguyễn Kiên Cường, Võ Thành Phong, “Thu hồi Ga3+ từ dịch Bayer của quặng Bauxit Tân Rai, Việt Nam sử dụng phương pháp chiết dung môi với Kelex 100 và hấp thụ chọn lọc bằng oxim tổng hợp”, Hội nghị toàn quốc về Vật lý chất rắn và Khoa học vật liệu lần thứ 8 (SPMS2013), tháng 11/2013-Thái Nguyên.